发明名称 | 制备羰基二咪唑的方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种制备具有通式(Ia)、(Ib)、(Ic)的羰基二咪唑或其混合物的方法,其中R<SUP>1</SUP>为氢原子或C<SUB>1-4</SUB>-烷基且R<SUP>2</SUP>为氢原子或甲基。按照本发明,将至少一种具有通式(IIa)和(IIb)的咪唑,其中R<SUP>1</SUP>和R<SUP>2</SUP>具有上述含义,与光气在惰性溶剂中进行反应,向该反应混合物中加入基于咪唑的化学计算量的、pK<SUB>b</SUB>低于咪唑的有机含氮碱。∴ | ||
申请公布号 | CN1214012C | 申请公布日期 | 2005.08.10 |
申请号 | CN99808386.0 | 申请日期 | 1999.07.06 |
申请人 | 巴斯福股份公司 | 发明人 | A·斯塔姆;J·亨克尔曼 |
分类号 | C07D233/61 | 主分类号 | C07D233/61 |
代理机构 | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人 | 吴亦华 |
主权项 | 1.一种制备具有通式Ia、Ib、Ic的羰基二咪唑或其混合物的方法:<img file="C998083860002C1.GIF" wi="1280" he="1252" />其中R<sup>1</sup>为氢原子或C<sub>1-4</sub>-烷基且R<sup>2</sup>为氢原子或甲基,该方法将至少一种具有通式IIa和IIb的咪唑:<img file="C998083860002C2.GIF" wi="967" he="769" />其中R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup>具有上述含义,与光气在二甲苯或其异构体的混合物或氯苯中于60-100℃温度下进行反应,其特征在于,向该反应混合物中加入基于咪唑的化学计算量的有机含氮碱三正丁胺,其中所形成的羰基二咪唑通过冷却反应混合物而结晶出来并作为固体分离出,而形成的含氮碱的盐酸盐则留在有机溶液中,所述含氮碱的盐酸盐被NaOH或KOH中和,以变回到游离碱而留在二甲苯或其异构体的混合物或氯苯中,并且其中将在二甲苯或其异构体的混合物或氯苯中释放的含氮碱与水相分离并循环到合成体系中。 | ||
地址 | 德国路德维希港 |