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Procedimiento para la preparación de ésteres glicólicos de ácido carboxietil-metil-fosfínico, caracterizado porque: a) se hace reaccionar fósforo amarillo elemental con cloruro de metilo en presencia de un hidróxido de metal alcalino o de metal alcalino-térreo para dar una mezcla, que como constituyentes principales contiene las sales de metales alcalinos y/o alcalino-térreos de los ácidos metil-fosfonoso, fosforoso e hipofosforoso, b) en la mezcla obtenida según a) se esterifica el ácido metil-fosfonoso, c) se retira desde la mezcla el éster de ácido metil- fosfonoso, d) el éster, así obtenido, del ácido metil-fosfonoso se hace reaccionar por adición con un éster de ácido acrílico, e) se hidroliza el diéster así obtenido, f) el ácido carboxietil-metil-fosfínico obtenido se esterifica directamente con etilenglicol para formar el éster glicólico de ácido carboxietil-metil-fosfínico.
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