发明名称 卤化醇类之氟甲基化合成方法
摘要 一种卤化醇类之氟甲基化之方法,该方法包括提供式 R1C(CX3)2OH(其中R1系由氢及烷基组成之群中选出)之α-卤化醇之步骤。α-卤化醇系于酸催化剂之存在下与式 CH2(OR2)2之第一种化合物反应以生成缩醛。然后生成之缩醛系以氯化剂氯化以生成式R1C(CX3)2OCH2Cl之氯化物化合物。然后氯化物化合物系使用氟化剂而转化成式 R1C(CX3)2OCH2F之氟化物化合物。
申请公布号 TWI222436 申请公布日期 2004.10.21
申请号 TW090113352 申请日期 2001.06.01
申请人 亚培公司 发明人 克里斯多夫 比尼亚兹;可尼帕帝V. 拉马力希纳
分类号 C07C41/28;C07C41/22;C07C41/50;C07C43/12 主分类号 C07C41/28
代理机构 代理人 陈长文 台北市松山区敦化北路二○一号七楼
主权项 1.一种将卤化醇类氟甲基化之方法,该方法包含下 列之步骤: 提供式R1C(CX3)2OH之卤化醇,其中R1系由氢组成之群 中选出,及其中X系由氟、溴、氯、及碘组成之群 中选出; 于酸催化剂之存在下以式CH2(OR2)2之二烷氧基甲烷 与该卤化醇反应,以生成式R1C(CX3)2OCH2OR2之缩醛,其 中R2系C1-C3烷基; 于第一种溶剂之存在下进行以氯化剂氯化该缩醛 以生成式R1C(CX3)2 OCH2Cl之氯甲基醚;及 于第二种溶剂之存在下进行以氟化剂氟化该氯甲 基醚以制造式R1C(CX3)2OCH2F之氟化物化合物; 其中,该酸催化剂系ZnCl2、AlCl3、P2O5、对甲苯磺酸 、H2SO4、矽凝胶、或微晶高岭石;该氯化剂系AlCl3 、HCl、或PCl5;及该氟化剂系KF、NaF、CsF、NaHF2、或 KHF2; 其中,该第一种溶剂与第二种溶剂系独立为聚乙二 醇、二甲基甲醯胺、N-甲基咯啶酮、或二甲基 亚。 2.根据申请专利范围第1项之方法,其中该酸催化剂 及该氯化剂系相同之化合物。 3.根据申请专利范围第1项之方法,其中该氟化剂系 KF。 4.根据申请专利范围第1项之方法,其中该二烷氧基 甲烷系二甲氧基甲烷。 5.一种将卤化醇氟甲基化之方法,该方法包含下列 之步骤: 于酸催化剂之存在下以式CH2(OR)2之二烷氧基甲烷 与式R1C(CX3)2OH之卤化醇反应以生成缩醛化合物,其 中R1系由氢组成之群中选出,及其中X系由氟、溴、 氯、及碘组成之群中选出及其中R系C1-C3烷基; 于第一种溶剂之存在下进行以氯化剂氯化该缩醛 化合物以生成氯甲基醚;及 于第二种溶剂之存在下进行以氟化剂氟化该氯甲 基醚成氟化物,以生成氟化之卤基醇; 其中,该酸催化剂系ZnCl2、AlCl3、P2O5、对甲苯磺酸 、H2SO4、矽凝胶、或微晶高岭石;该氯化剂系AlCl3 、HCl、或PCl5;及该氟化剂系KF、NaF、CsF、NaHF2、或 KHF2; 其中,该第一种溶剂与第二种溶剂系独立为聚乙二 醇、二甲基甲醯胺、N-甲基咯啶酮、或二甲基 亚。 6.一种合成七氟醚之方法,该方法包含下列之步骤: 于酸催化剂之存在下以式CH2(OR2)2之第一种化合物 与1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇反应以生成缩醛化合物,其 中R2系C1-C3烷基; 于第一种溶剂之存在下以氯化剂氯化该缩醛化合 物以生成氯甲基-1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基醚;及 于第二种溶剂之存在下以氟化剂氟化经由氯化该 缩醛化合物而制造之氯甲基-1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基 醚,成为七氟醚; 其中,该酸催化剂系ZnCl2、AlCl3、P2O5、对甲苯磺酸 、H2SO4、矽凝胶、或微晶高岭石;该氯化剂系AlCl3 、HCl、或PCl5;及该氟化剂系KF、NaF、CsF、NaHF2、或 KHF2; 其中,该第一种溶剂与第二种溶剂系独立为聚乙二 醇、二甲基甲醯胺、N-甲基咯啶酮、或二甲基 亚。
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