高纯度双烷基磷酸酯的制备方法

摘要

一种C₂～C₁₈双烷基磷酸酯的制备方法，以化合物RO-X和PCl₃为原料，其中R为C₂～C₁₈的烷基，X为H、K或Na。化合物RO-X与惰性有机溶剂配制成物料I，化合物PCl₃与惰性有机溶剂配制成物料II，物料I与物料II按投料比PCl₃∶RO-X＝1∶(2-8)进行反应，反应温度为20～50℃。反应结束后经去除系统中的HCl气体，以及中和、酸化、抽提、过滤、重结晶等步骤，可直接制得纯度较高的双烷基磷酸酯。

主权项

1、一种C₂～C₁₈双烷基磷酸酯的制备方法，以化合物RO-X和 PCl₃为原料，其中R为C₂～C₁₈的烷基，X为H、K或Na，包括以下步 骤： 1)化合物RO-X与惰性有机溶剂配制成物料I，RO-X与溶剂的摩尔 比为1∶(2～8)，化合物PCl₃与惰性有机溶剂配制成物料II，PCl₃与溶 剂的摩尔比为1∶(2～8)，物料I与物料II进行反应，反应温度为20～ 50℃，投料比为PCl₃∶RO-X＝1∶(2～8)， 2)反应结束后除去系统中反应产生的HCl气体，产物中加入溶剂氯化 甲烷，溶剂氯化甲烷的加入量以体积计为步骤1)中所用溶剂总量的 (0.7～1.3)倍， 3)反应产物中加入碱至呈碱性，于30～80℃下进行中和反应， 4)反应产物酸化至呈酸性，分层提取油相物料，物料冷却至10～40℃， 过滤取得物料中析出的结晶物，结晶物重结晶精制得产品。