| 主权项 |
1.一种依多批次制程制备阴离子交换树脂之方法,包括:(i)依第一氯甲基化反应,其步骤为:(a)在硫酸存在下,使首先交联之聚(乙烯基芳系)共聚物氯甲基化,获得第一种甲基化中间物及硫酸之混合物;(b)藉由非搅拌柱流式下流动,将急冷溶液添加于氯甲基化中间物及硫酸之混合物中,以急冷第一种氯甲基化中间物,获得急冷之第一种氯甲基化中间物,获得包括30至90%硫酸之第一种母液,及(c)使第一种母液流出物分离,重复用于一或多道后续氯甲基化反应中;及(ii)依第二氯甲基化反应,步骤为:(a')在硫酸及一部分由先前氯甲基化急冷反应获得之母液流出物存在下,使第二种交联之聚(乙烯基芳系)共聚物氯甲基化,获得第二种氯甲基化中间物及硫酸之混合物;(b')藉由非搅拌柱流式下流动添加急冷溶液于第二种氯甲基化中间物及硫酸之混合物中,使第二种氯甲基化中间物,获得急冷之第二种氯甲基化中间物,以获得包括30至90%硫酸之第二种母液流出物;及(c')使第二种母液分离再使用于一或多道后续氯甲基化反应中。2如申请专利范围第1项之方法,其中一部分之该第一及第二母液流出物系用于一或多道后续(ii)步骤(a')至(c')中所述之重复之氯甲基化反应中。3.如申请专利范围第1项之方法,其中该交联聚(乙烯基芳系)共聚物为胶凝共聚物。4.如申请专利范围第1项之方法,其中该急冷溶液包括水、稀盐酸、稀硫酸、甲醇及甲缩醛之一或多种。5.如申请专利范围第1项之方法,其中该氯甲基化中间物系以每1份氯甲基化中间物0.5至5份急冷溶液之比例之急冷溶液急冷,以获得母液流出物。6.如申请专利范围第1项之方法,其中该(i)及(ii)部分之步骤(b)至(b')之一或多道系先藉由在未搅拌下自氯甲基化中间物及硫酸之混合物移除液体,获得母液流出物,接着非搅拌柱流式下流动添加急冷溶液于氯甲基化中间物中进行。7.如申请专利范围第1项之方法,其中由(ii)之步骤(a')中每1份交联聚(乙烯基芳系)共聚物使用0.75至4份由先前氯甲基化急冷反应获得之母液流出物。8.如申请专利范围第1项之方法,其中(ii)之步骤(a')中所用之由先前氯甲基化急冷反应获得之母液流出物包括40至70%硫酸及1至20%氯甲基化甲基醚。9.如申请专利范围第1项之方法,尚包括藉由使急冷反应之氯甲基化中间物与足量之胺化剂接触,使步骤(b)或(b')之急冷之氯甲基化中间物胺化,以获得阴离子交换树脂。10.一种依多批次制程制备阴离子交换树脂之方法,其中交联聚(乙烯基芳系)共聚物系在硫酸存在下氯甲基化,获得氯甲基化中间物及硫酸之混合物,接着以急冷溶液急冷氯甲基化中间物,最后以胺化剂使氯甲基化中间物官能基化,该改良包括:(a)藉由非搅拌柱流式下流动添加急冷溶液于氯甲基化中间物及硫酸之混合物中,以急冷氯甲基化中间物,获得包括30至90%硫酸之母液流出物;(b)分离母液流出物,再使用于后续氯甲基化反应中及(c)在硫酸及一部分由先前氯甲基化急冷反应获得之包括30至90%硫酸之母液存在下,使额外之交联聚(乙烯基芳系)共聚物氯甲基化。 |
