主权项 |
1.一种制造纯对酸之方法,其系在选自脂属羧酸或非脂属有机酸及视情况含水的溶剂内令对应先质行催化液相氧化反应,其包括:(a)在2,000至10,000 kPa范围内压力下形成含溶剂与氧化反应触媒之进料流;(b)溶解气态氧于进料流内达到0.5%至3.0%w/w范围内之氧浓度,并视情况预热进料流至120℃到180℃范围之温度;(c)连续并同时馈入进料流与先质至活塞式流动反应区以形成反应介质,其中溶剂:先质比率为至少30:1,并令所得对酸于生成时即保持在溶液内;(d)系统性降低(c)步骤中反应介质的压力,同时冷却到120℃至180℃范围之温度,遂使对酸结晶沉淀形成浆液;(e)视情况浓缩浆液;及(f)回收浆液中对酸结晶。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中系统性降低(c)步骤反应介质压力系经以下完成:(i)首先降低反应介质压力到1,000至3,000 kPa范围内之値,藉使未反应的氧、水、先质及挥发性副产物汽化,且排出反应介质内之蒸汽,然后(ii)以一或多个附加步骤降低反应介质的压力至300 kPa范围内之値,同时冷却反应介质至150℃之温度。3.根据申请专利范围第1或2项之方法,其包括将(f)步骤残留的反应介质循环以作为反应器进料流组份之附加步骤。4.一种制造纯对酸之方法,其系在选自脂属羧酸与视情况包括水之溶剂中令对二甲苯行催化液相氧化反应,其包含:(a)在2,000至10,000 kPa范围内压力下形成含溶剂与氧化反应触媒的进料流;(b)溶解气态氧于进料流内达到自0.5%至3.0%w/w范围内之氧浓度,并视情况预热进料流至温度范围自120℃到180℃;(c)连续并同时馈入进料流及该对二甲苯至活塞式流动反应区以于反应介质内生成对酸,其中溶剂:对二甲苯之比率为至少30:1,且对酸生成时系保持在溶液中;(d)系统性地降低(c)步骤之反应介质压力,同时将其冷却至温度在120℃至180℃,使对酸结晶沉淀成浆液;(e)视情况浓缩浆液;及(f)回收浆液中对酸结晶。5.根据申请专利范围第4项之方法,其中系统性降低(c)步骤反应介质之压力系经以下完成:(i)首先将反应介质降压至自1,000至3,000 kPa范围内之値藉使未反应的氧、水、先质及挥发性副产物汽化,且蒸汽自反应介质中排出,然后(ii)以一或多个附加步骤降低反应介质的压力至300 pKa范围内之値,同时冷却反应介质至150℃之温度;且方法包括将(f)步骤中余留的反应介质循环至反应器作为进料流之组份的附加步骤。 |