发明名称 钕铁硼永磁材料的化学镀镍磷方法
摘要 本发明涉及材料的表面化学处理领域,具体地说是钕铁硼永磁材料的化学镀镍磷方法。本发明是镀液以次亚磷酸钠作为还原剂,硫酸镍作为主盐,附加络合剂、加速剂、稳定剂,采用超声波化学镀和二次化学镀方法,利用超声波震荡的机械能,使镀液在金属表面的催化作用下,经控制化学还原法进行的镍磷沉积过程,包括倒角、除油、除锈、活化、超声化学镀、化学镀以及后处理步骤。本发明采用多重络合剂以及加速剂、稳定剂,提高了镀液稳定性,施镀速度可以调节,可以在钕铁硼永磁材料基体表面镀覆一层均匀致密的、无孔隙的镍磷镀层,从而提高钕铁硼永磁材料的使用寿命,应用领域广。
申请公布号 CN1150350C 申请公布日期 2004.05.19
申请号 CN01128227.4 申请日期 2001.09.29
申请人 中国科学院金属研究所 发明人 熊天英;金花子;吴杰;吴敏杰;崔新宇;李铁藩
分类号 C23C18/36;C23C18/18 主分类号 C23C18/36
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 代理人 许宗富;周秀梅
主权项 1.一种钕铁硼永磁材料的化学镀镍磷方法,其特征在于:镀液以次 亚磷酸钠作为还原剂,硫酸镍作为主盐,附加络合剂、加速剂、稳定剂, 采用超声波化学镀和二次化学镀方法,利用超声波震荡的机械能,使镀液 在金属表面的催化作用下,经控制化学还原法进行镍磷沉积过程,包括倒 角、除油、除锈、活化、超声化学镀、化学镀以及后处理步骤,具体如下: 1)倒角 采用机械滚磨倒角法,将钕铁硼材料与棕刚玉砂按体积比为1.0∶ (1.0~1.5)置入密闭滚筒内,总量约占滚筒总体积的3/4,然后加入浸润液浸 没试样,所述浸润液为:酒精或水;启动滚筒,滚筒转速为30~40r/min, 时间为12~72小时; 2)除油 a.真空除油: 采用120~200℃、0.5~3小时真空热处理; b.碱液除油: 在真空除油后,进行碱液除油,碱液pH值为8~10.5,碱液配方如下: Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>:5~20g/l;Na<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>·12H<sub>2</sub>O:10~30g/l; Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>:5~20g/l;OP-10乳化剂:1~5g/l; 碱液温度为60~80℃,同时采用超声波,超声波频率为19~80kHz、 功率为50~500w,处理时间为5~10分钟; 3)除锈 采用浓度为5~40%的HNO<sub>3</sub>进行酸洗,时间为5~100秒; 4)活化 采用浓度为1~10%的H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>作为活化液,在室温下活化时间为:5~50 秒; 5)超声化学镀 镀液以次亚磷酸钠作为还原剂,硫酸镍作为主盐,附加络合剂、加速 剂、稳定剂,同时采用超声波震荡,镀液的配方如下: 主盐:硫酸镍:20~30g/l;还原剂:次亚磷酸钠:30~40g/l; 络合剂:乙酸钠:12~24g/l;丙酸:5~30g/l;DL-苹果酸:5~30g/l; 甘氨酸:1~10g/l;EDTA:1~10g/l;柠檬酸钠:5~40g/l; 加速剂:丁二酸:5~30g/l;稳定剂:乙酸铅:1~5ppm,硫脲:0.5~5ppm; 超声化学镀工艺参数如下: 频率19~80kHz,功率50~500W,pH6.5~7.5,温度70~85℃, 时间1~15分钟,镀速为10~60μm/小时; 6)化学镀 化学镀镀液配方如下: 主盐:硫酸镍:20~30g/l;还原剂:次亚磷酸钠:30~40g/l; 络合剂:乙酸钠:20~24g/l;DL-苹果酸:5~25g/l;甘氨酸:1~10 g/l; 柠檬酸钠:2~10g/l;乳酸:5~25g/l;丙酸:5~25g/l; 加速剂:丁二酸:5~25g/l;稳定剂:乙酸铅:1~5ppm;硫脲:0.5~5ppm; 化学镀工艺参数如下: 温度:86~90℃,pH:4.4~4.8,装载比:0.4~2dm<sup>2</sup>/L, 循环周期:5~6个,镀速:12~16μm/小时; 7)后处理 采用CrO<sub>3</sub>进行封孔处理,工艺参数: CrO<sub>3</sub>:1~10g/l、温度:70~85℃、时间:10~20分钟。
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