发明名称 |
r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法,采用三氯氢硅和无水甲醇按1.05∶1的摩尔数进行匹配,用-5~0℃的防冻液作冷却液,将两反应物滴加到反应釜中进行酯化反应,反应结束后经蒸馏获三甲氧基硅烷,然后将三甲氧基硅烷与缩水甘油醚按1∶1摩尔数进行匹配,在反应釜中加入催化剂(氯铂酸)在160~180℃的条件下进行合成反应,在138~186℃温度段内进行负压蒸馏,在整个制备过程中所用的冷却液均为-5~0℃的防冻液,这样能使酯化反应更充分,蒸馏分离更彻底,因而收率较高,总收率达到72.91%,产品的含量达到98%以上,其中的氯离子含量不到100ppm,使得三甲氧基硅烷的收率由原来的46%提高到56%左右,还能使后馏份与甲醇钠反应获得四甲氧基硅烷。 |
申请公布号 |
CN1450069A |
申请公布日期 |
2003.10.22 |
申请号 |
CN03113402.5 |
申请日期 |
2003.05.08 |
申请人 |
樊福定 |
发明人 |
汤新华;樊福定 |
分类号 |
C07F7/02 |
主分类号 |
C07F7/02 |
代理机构 |
常州市维益专利事务所 |
代理人 |
周祥生 |
主权项 |
1、一种制备r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的方法,用三甲氧基硅烷与缩水甘油醚在反应釜中合成反应,合成反应的温度设定在160℃~180℃之间,以氯铂酸作催化剂,合成数小时后,将合成物用蒸馏塔内进行负压蒸馏,负压蒸馏的温度在126℃~186℃之间,蒸馏所得即为r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,其特征是:三甲氧基硅烷与缩水甘油醚按1∶1的摩尔数进行匹配;在整个制备过程中,所使用的冷却液均为-5℃-0℃的防冻液。 |
地址 |
213212江苏省金坛市河头镇莞塘村76号 |