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1.一种用于生产亚硝酸烷酯之方法,其包含下列步 骤: (1)喂入一冷却至温度-15℃到30℃之烷醇液体进入 一蒸馏塔反应器之一上段的一顶部,其中该上段系 连通至一下段,该下段具有一底部,于其中积聚一 含有该烷醇之液体底部分,同时允许该喂入之烷醇 液体向下流经该蒸馏塔反应器之上段及下段; (2)将该含烷醇之液体部分循环经过一循环路径,经 由该循环路径,该液体底部分从该蒸馏塔反应器之 下段底部撤出,该撤出的液体部分被冷却至0℃至50 ℃的范围且比该底部之液体底部分原先温度低3至 20℃,然后该冷却之液体部分被送返回该蒸馏塔反 应器下段之一上部,藉此使该返回的液体部分向下 流经该蒸馏塔反应器之下段; (3)将含氧化氮之进料气体引进该蒸馏塔反应器之 下段,同时允许被喂入之该进料气体向上流经该蒸 馏塔反应器之下段,且与该烷醇以及向下流经该下 段之含有烷醇之液体形成逆流接触,如此于该进料 气体中之氧化氮与烷醇之气-液反应系在该下段于 一0℃至100℃之温度下进行,以产生一亚硝酸烷酯; 及 (4)输送来自该蒸馏塔反应器中所产生之含亚硝酸 烷酯气体部分,其中 (a)将循环经该蒸馏塔反应器下段之液体部分的总 量控制在喂入该蒸馏塔反应器中烷醇总量之50至 200倍的位准; (b)相对于喂入该蒸馏塔反应器下段之进料气体中 所含氧化氮之莫耳量,将喂入该蒸馏塔反应器中之 烷醇以及含于循环经该蒸馏塔反应器下段之液体 部分的烷醇之总莫耳量控制在一20:1至150:1之莫耳 比;及 (c)将积聚于该蒸馏塔反应器底部之液体底部分中 之烷醇含量维持在15至60%重量比之位准。2.如申请 专利范围第1项之生产亚硝酸烷酯之方法,其中该 循环步骤之进行方式系藉由透过一导管将该液体 底部分从该蒸馏塔反应器下段底部撤出,透过一冷 却器冷却该被撤出之液体部分,以及将冷却后之液 体部分送返至该下段之上部,藉此该被送返之液体 部分向下流通过该蒸馏塔反应器之下段。3.如申 请专利范围第1项之生产亚硝酸烷酯之方法,其中 由该蒸馏塔反应器下段底部撤出之部分液体部分 系由循环路径排放;及该被撤出之液体部分之其余 部分经冷却然后被送返至该蒸馏塔反应器下段之 上部。4.如申请专利范围第1项之生产亚硝酸烷酯 之方法,其中该循环通过该蒸馏塔反应器下段之液 体部分总量系控制为喂入该蒸馏塔反应器之烷醇 总量之70至160倍程度。5.如申请专利范围第1项之 生产亚硝酸烷酯之方法,其中该进料气体含有一氧 化氮,该一氧化氮之含量以该进料气体中所存在之 氧化氮之总莫耳量计时,为50莫耳%或以上,且每莫 耳氧化氮更含有0.02至0.25莫耳含量之分子氧。6.如 申请专利范围第1项之生产亚硝酸烷酯之方法,其 中该蒸馏塔反应器之进料气体可由一种用于生产 草酸二烷酯之方法供给,其中一氧化碳及一亚硝酸 烷酯系于催化剂存在下于反应内反应而生产一含 有一草酸二烷酯之气体部分;将所得之气体部分喂 至一吸收塔,其中使该气体部分与包含一烷醇之一 吸收液接触,以产生一含有被吸收于含烷醇之吸收 液内的草酸二烷酯之冷凝气体部分,以及一含有一 烷醇蒸气及气态一氧化氮之非冷凝气体部分;及该 非冷凝气体部分系由吸收塔输送及作为一进气体 而被喂入该蒸馏塔反应器,以生产含亚硝酸烷酯之 气体部分。7.如申请专利范围第6项之生产亚硝酸 烷酯之方法,其中该于该吸收塔产生之液体部分系 喂入一蒸馏塔精练器以收集精制后之草酸二烷酯 。8.如申请专利范围第6项之生产亚硝酸烷酯之方 法,其中该含亚硝酸烷酯之气体部分系由该蒸馏塔 反应器输送并供给该塔反应器供用于生产含草酸 二烷酯之气体部分。9.如申请专利范围第1项之生 产亚硝酸烷酯之方法,其中该烷醇为甲醇及该亚硝 酸烷酯为亚硝酸甲酯。图式简单说明: 第1图为说明图,显示本发明方法用于生产亚硝酸 烷酯之一具体例, 第2图为说明图,显示藉本发明方法生产之亚硝酸 烷酯用于生产草酸二酯之程序之具体例。 |
