羟苯磺酸钙水合物的合成工艺

摘要

羟苯磺酸钙水合物的合成工艺,用对苯二酚与浓硫酸进行磺化反应,得白色粘稠物,加入乙醇水溶解,加入碳酸钙进行中和反应,调pH值约2.5～5,过滤,滤液减压浓缩,冷却,结晶,结晶抽滤得白色固体粗品,粗品与水溶解,热滤,滤液减压浓缩,冷却结晶,抽滤,用无水乙醇和水混合或单用其中一种溶剂洗涤,干燥得高纯度羟苯磺酸钙水合物。本发明工艺条件温和,不用惰性气体保护,不使用有毒卤代烃溶剂,中间产物无需分离,在精制工艺中,不使用溶媒甲苯、乙酸乙酯等而使用乙醇代替,降低工艺过程中易燃易爆溶媒使用品种,有利于溶媒回收利用,简化工艺操作,降低成本,提高产率,从源头治理污染,有利于环境保护及工业化生产。

主权项

1、羟苯磺酸钙水合物的合成工艺，其特征在于：用对苯二酚与1～5摩尔比75～98％(重量比)浓硫酸进行磺化反应，升温至40～100℃，保温反应1～3小时，得白色粘稠物，降温至5～50℃，加入50～90％(V/V)乙醇水，搅拌，升温至30～70℃溶解，加入碳酸钙进行中和反应，调PH值约2.5～5，过滤除去硫酸钙，滤液减压浓缩，冷却，5～10℃结晶4～6小时，结晶抽滤得白色固体粗品，滤液回收，用1～5倍的粗品与水混合，搅拌，升温至40～80℃溶解，热滤除去不溶物，滤液减压浓缩，至有结晶出现，停止浓缩，5～10℃冷却结晶4～6小时，抽滤，用无水乙醇与水按90～100％重量比混合溶剂洗涤，至滤液PH值为4～6，母液回收，干燥得高纯度羟苯磺酸钙水合物。