利用生成催化剂颗粒的碳纳米管薄膜阴极的制备工艺

摘要

一种利用生成催化剂颗粒的碳纳米管薄膜阴极的制备工艺,它是由下述工艺过程制备成:溶胶制备、衬底预处理、制备碳纳米管薄膜阴极、检验、包装。本发明的碳纳米管生长密度可通过溶胶浓度加以调节,由于催化剂通过涂敷方法引入衬底表面,可实现大面积生长,溶胶可转变为凝胶或分散到其它冻状介质中,可通过丝网印刷工艺印制到衬底,采用本发明生长的碳纳米管大多数为具有开口结构的多层碳纳米管,具有良好的场发射特性和稳定性。

主权项

1．一种利用生成催化剂颗粒的碳纳米管薄膜阴极的制备工艺，其特征在 于它是由下述工艺过程制备成： (1)、溶胶制备 用铁或钴或镍的盐酸盐或硫酸盐或硝酸盐或醋酸盐加入到100～250倍重 量比的水中制成上述盐的水溶液； 取去离子水加热至沸腾，边搅拌边加入上述已制备的盐的水溶液，其重量 比为1/400～2/100，再搅拌热至沸腾制成溶胶； (2)、衬底预处理 用硅片或二氧化硅片或陶瓷片作为衬底，将衬底放入超声波清洗机内，加 入无水乙醇浸过衬底，接通超声清洗机的电源，用超声波清洗，然后倒出无水 乙醇，再加入去离子水至浸没衬底，接通超声波清洗机的电源，用超声波清洗 至表面无杂物无油垢，将衬底浸入溶胶中，取出，在常温下凉干； (3)碳纳米管薄膜阴极的制备 将经过预处理的衬底放置在石英舟上，接通低压化学气体沉积炉的电源升 温，当反应室温度接近还原所需温度650°～850℃时，在氮气保护下将石英舟 推入该炉的反应室，石英舟与迎气流方向成15°～30°的坡度，还原衬底上的由 溶胶颗粒形成的氧化态的铁或钴或镍纳米颗粒，然后进行高温还原，在反应室 温度为650℃～850℃时，通入H₂与N₂的混合气，H₂/N₂混合气的体积比为4/1～ 10/1，流量为20ml/min，反应室内气压为20～30托，还原0.5～2小时，得单 质的铁或钴或镍纳米颗粒，接着在反应室炉温为650℃～800℃下通入C₂H₂与N₂混合气体，C₂H₂/N₂的体积比为1/10～1/2反应室气压在40～80托，生长1～2 小时，在衬底上生成一层黑色碳纳米管薄膜阴极，生长结束后，在氮气保护下， 将所制得碳纳米管薄膜阴极拉至反应室口，冷却，然后取出。 (4)、检验、包装 按本发明所制得产品的技术条件进行质量检验，合格后，包装，入库。