主权项 |
1.一种制造高比表面积的金属氧化物晶型材料的方法,包含下列步骤:(a)经由溶胶-凝胶法制得含一至多种金属元素之金属氧化物材料;(b)将该氧化物与具[SiRm]nXzHy成份之化合物反应,其中R为氢或相同或不同的烷基,当X为氮(N),m=3,n为介于(含)1-3的整数,z=1,y=3-n;当X为氯(Cl)时,m为1-3的整数,n=1,z=4-m,y=0,此时该化合物分子与氧化物表面氢氧基反应,形成另一种低活性表面之宫能基吸附在氧化物表面;(c)进行热处理使该氧化物材料进行结晶反应。2.如申请专利范围第1项所述之方法,其中于步骤(a)中,该溶胶-凝胶法系将金属烷氧化物(通式:M(OR')x,其中M为金属元素,R'为烷基,x则为1-6的整数)或水溶性的金属盐类溶于含水的溶液中,进行水解与缩合反应:M-OH+M-OH->M-O-M+H2O;得到溶胶;将该溶胶经清洗,乾燥,煆烧,即得金属氧化物粉体或一体成型乾凝胶块材;或经由涂布方式先制成薄膜,再经乾燥,煆烧而得金属氧化物薄膜。3.如申请专利范围第2项所述之方法,其中于该溶胶-凝胶法过程中系加入可形成氢离子(H+)或氢氧离子(OH-)的化合物,藉以改变溶液酸硷値(pH)来改变溶胶形成的速率与粒子之分散状态。4.如申请专利范围第1项所述之方法,其中所指金属可选自锡,锆,钛,铂,铜,铬,锑,钇,钯,金,铝,镍,铯,铁,钙中之任一或其组合者。5.如申请专利范围第1项所述之方法,其中于该步骤(a)中,该氧化物材料包括未乾燥前的溶胶,或是已经不同程度乾燥的金属氧化物粉体,乾凝胶或薄膜。6.如申请专利范围第1项所述之方法,其中于该步骤(a)中,该含表面羟基之金属氧化物材料所具羟基含量重量百分比系介于0.01-50%。7.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该烷基系选自甲烷基,乙烷基,丙烷基中之任一者。8.如申请专利范围第2项所述之方法,其中该乾燥方式包括加热乾燥或是在溶剂临界条件下进行超临界乾燥。9.如申请专利范围第1项所述之方法,其中于该步骤(b)中之反应温度系介于0-300℃之间。10.如申请专利范围第1项所述之方法,其中于该步骤(c)中加热结晶处理温度系介于30-2000℃之间。图式简单说明:第一图:金属氧化物利用溶胶凝胶法所制成之非晶型材料在热处理过程中典型的微结构变化的示意图;第二图:经含惰性官能基化合物表面处理后非晶型材料在热处理过程中微结构变化的示意图;第三图:穿透式电子显微镜显示之微结构影像,(a)样A:加热结晶前经HMDS表面处理样品;(b)样品B:未经HMDS表面处理样品;第四图:紫外线光谱;曲线(1)参考样品;(2)样品A:500℃;(3)样品B:500℃;(4)样品B:800℃;第五图:结晶温度对比表面积的影响;第六图:含钯之二氧化锡薄膜在纯空气与含500ppm一氧化碳气氛中电阻变化。样品G:未经HMDS处理;样品H:经HMDS处理。 |