主权项 |
1.一种L-谷氨酰胺的分离纯化工艺,该工艺包括下述顺序的步骤: (1)发酵液絮凝除菌体:将谷氨酰胺发酵液调节至pH2.0-5.0,缓慢搅拌 下以1-10毫升/升发酵液的量加入浓度为2-3%的高分子絮凝剂,然后加入500 -2000ppm的金属盐,缓慢搅拌混合30-60分钟后静置30-60分钟,离心或过 滤除去固相,用2-5倍固相体积的去离子水洗涤固相,收集滤液和洗涤水,合 并后待用; (2)离子交换树脂的处理:强碱性离子交换树脂按常规方法处理后装柱, 然后转成OH型后待用; (3)发酵液除去谷氨酸等杂质:由步骤(1)处理得到的合并液以0.1-4.0BV/ 小时的流速通入步骤(2)处理好的强碱性离子交换柱,通完液后同流速下用0.6- 2倍床层体积的去离子水顶出柱中液体,收集所有离子交换柱的流出液待用; (4)离子交换吸附谷氨酰胺:由步骤(3)处理得到的料液以0.1-4.0BV/小时 的流速通入步骤(2)处理好的强碱性离子交换柱,通完液后,相同流速下用0.5- 5倍树脂床体积的去离子水洗柱,洗完后以0.1-3.0BV/小时的流速用0.01-2.0N 的弱酸洗脱,收集谷氨酰胺高流份洗脱液待用; (5)谷氨酰胺洗脱液的真空浓缩:由步骤(4)处理得到的谷氨酰胺洗脱液在 40℃-80℃下真空浓缩至谷氨酰胺浓度50-100克/升,保温待用; (6)谷氨酰胺浓缩液的脱色:将步骤(5)处理得到的谷氨酰胺浓缩液调至pH 3.0-6.0,按0.1%-1.0%的比例加入药用级活性炭,50℃-80℃保温下搅拌0.5 -1小时,然后同温下保温过滤数次至滤液中无炭粒; (7)谷氨酰胺浓缩液的结晶:将步骤(6)处理得到的谷氨酰胺脱色液调至pH 4.0-6.5,然后以1-3℃/小时的降温速率降温,温度每降低10℃,停止降温并保 温2-6小时,然后继续以同样速率降温,直至液温降至0℃-5℃后,维持结晶 8-14小时后过滤,收集晶体待用; (8)谷氨酰胺的晶体洗涤:将步骤(7)处理得到的谷氨酰胺晶体以1-4毫升/ 克晶体的比例加入有机溶剂,35℃-45℃保温下搅拌1-3小时,过滤,收集晶 体待用; (9)谷氨酰胺晶体的干燥:将步骤(8)处理得到的谷氨酰胺晶体在40℃-60 ℃下干燥6-8小时,然后80℃干燥1-4小时,冷却后即得谷氨酰胺成品; 上述过程所用的去离子水都须经脱二氧化碳处理,上柱方式为正上柱。 |