发明名称 L-谷氨酰胺的分离纯化工艺
摘要 本发明公开了一种L-谷氨酰胺的分离纯化工艺,它有效地解决了谷氨酰胺在分离过程中向谷氨酸转化、强酸洗脱谷氨酰胺和谷氨酸洗脱峰重叠严重等影响收率和成品纯度及操作规模过小的问题。本发明仅用一种阴离子交换树脂,以双柱串联的方式分别交换吸附谷氨酸等杂质和谷氨酰胺,弱酸选择性洗脱一柱而分离提取出谷氨酰胺。本发明方法简练,收率较高,产品质量达到药品标准,而且工艺的规模较大,有利于放大到工业化生产。
申请公布号 CN1067677C 申请公布日期 2001.06.27
申请号 CN98122157.2 申请日期 1998.12.28
申请人 山东大学 发明人 沈亚领;许平;孙际宾;马卿;钱新民
分类号 C07C229/26;C07C227/40 主分类号 C07C229/26
代理机构 山东大学专利事务所 代理人 李健康
主权项 1.一种L-谷氨酰胺的分离纯化工艺,该工艺包括下述顺序的步骤: (1)发酵液絮凝除菌体:将谷氨酰胺发酵液调节至pH2.0-5.0,缓慢搅拌 下以1-10毫升/升发酵液的量加入浓度为2-3%的高分子絮凝剂,然后加入500 -2000ppm的金属盐,缓慢搅拌混合30-60分钟后静置30-60分钟,离心或过 滤除去固相,用2-5倍固相体积的去离子水洗涤固相,收集滤液和洗涤水,合 并后待用; (2)离子交换树脂的处理:强碱性离子交换树脂按常规方法处理后装柱, 然后转成OH型后待用; (3)发酵液除去谷氨酸等杂质:由步骤(1)处理得到的合并液以0.1-4.0BV/ 小时的流速通入步骤(2)处理好的强碱性离子交换柱,通完液后同流速下用0.6- 2倍床层体积的去离子水顶出柱中液体,收集所有离子交换柱的流出液待用; (4)离子交换吸附谷氨酰胺:由步骤(3)处理得到的料液以0.1-4.0BV/小时 的流速通入步骤(2)处理好的强碱性离子交换柱,通完液后,相同流速下用0.5- 5倍树脂床体积的去离子水洗柱,洗完后以0.1-3.0BV/小时的流速用0.01-2.0N 的弱酸洗脱,收集谷氨酰胺高流份洗脱液待用; (5)谷氨酰胺洗脱液的真空浓缩:由步骤(4)处理得到的谷氨酰胺洗脱液在 40℃-80℃下真空浓缩至谷氨酰胺浓度50-100克/升,保温待用; (6)谷氨酰胺浓缩液的脱色:将步骤(5)处理得到的谷氨酰胺浓缩液调至pH 3.0-6.0,按0.1%-1.0%的比例加入药用级活性炭,50℃-80℃保温下搅拌0.5 -1小时,然后同温下保温过滤数次至滤液中无炭粒; (7)谷氨酰胺浓缩液的结晶:将步骤(6)处理得到的谷氨酰胺脱色液调至pH 4.0-6.5,然后以1-3℃/小时的降温速率降温,温度每降低10℃,停止降温并保 温2-6小时,然后继续以同样速率降温,直至液温降至0℃-5℃后,维持结晶 8-14小时后过滤,收集晶体待用; (8)谷氨酰胺的晶体洗涤:将步骤(7)处理得到的谷氨酰胺晶体以1-4毫升/ 克晶体的比例加入有机溶剂,35℃-45℃保温下搅拌1-3小时,过滤,收集晶 体待用; (9)谷氨酰胺晶体的干燥:将步骤(8)处理得到的谷氨酰胺晶体在40℃-60 ℃下干燥6-8小时,然后80℃干燥1-4小时,冷却后即得谷氨酰胺成品; 上述过程所用的去离子水都须经脱二氧化碳处理,上柱方式为正上柱。
地址 250100山东省济南市山大南路27号