发明名称 芳香族羧酸的制作程序
摘要 一自用以将芳香族羧酸晶质与其中的淤浆加以分离的初级固液体分离程序(l8)所衍生而得的母液,此一母液分割为一回流分流(30)及一净流分流(32)。回流分流(30)回流至一反应炉(10)内,在该反应炉中,藉着将芳香族羧酸的一前身质进行液体氧化的方法,而形成芳香族羧酸。净流分流(32)在蒸发器(42)之内作浓缩处理,以便将溶剂回收,并生成一用以丢弃或进一步的处理的残余物。净流分流(32)在作浓缩处理之前,先行在过滤单元(34)内作一固液体分离处理,以便将微固粒排除掉,进而得以减轻蒸发器(42)上的负载,以及促成更多数量溶剂的回收,以及芳香族羧酸微粒的回收,回收之后均可再回流输入反应炉(10)内继续操作。
申请公布号 TW442461 申请公布日期 2001.06.23
申请号 TW086101930 申请日期 1997.02.19
申请人 杜邦股份有限公司 发明人 大卫.罗勃特.毕肯;安.查尔斯.杰佛瑞;凯斯.温斯顿;布来安.罗伯特.华森
分类号 C07C51/00 主分类号 C07C51/00
代理机构 代理人 陈长文 台北巿敦化北路二○一号七楼
主权项 1.一种芳香族羧酸的制作程序,其步骤包括:在有一重金属催化系统介入的情况下,对一由一较低级的脂肪族羧酸所构成的水性液体媒质内的芳香族羧酸的一前身物质进行氧化处理;自反应混和物中抽取出一主要是由脂肪酸所组成的母液内的芳香族羧酸淤浆,将此淤浆作一固液体分离处理,以便将芳香族羧酸的晶体回收;将所生成的母液中的第一分流,回输至氧化反应器内;将分离后的母液中的第二分流,作一浓缩处理,以便将脂肪酸排除掉;以及将浓缩残余物丢弃或作其他的处理;该方法的特征为:该母液中的第二分流在浓缩处理的,先行作一固液体分离处理。2.根据申请专利范围第1项的方法,其中的固液体分离程序能够有效地将在自第二分流中的固体的重量比至少50%以上加以回收。3.根据申请专利范围第1项的方法,其中,自第二分流所回收的芳香族羧酸,至少有一部份是回流至氧化反应器内。4.根据申请专利范围第3项的方法,其中,该聚羧酸是藉着用溶剂进行重行淤浆,以及再将淤浆输送至反应器的方式而予以回收的。5.根据申请专利范围第4项的方法,其中,该用以将前述聚羧酸重行淤浆的溶剂,含有自氧化反应所衍生而得的母液。6.根据申请专利范围第4项的方法,其中,该用以将前述聚羧酸重行淤浆的溶剂,含有在第二分流浓缩期间所回收而得的溶剂。7.根据申请专利范围第1.2.3.4.5或6项的方法,其中,自前述第二分流所回收而得的芳香族羧酸中,至少有一部份,是与「在氧化反应及初级固液体分离程序之后,所取得的淤浆中回收而得」的芳香族羧酸相混和。8.根据申请专利范围第1.2.3.4.5或6项的方法,其中,自前述第二分流中所回收而得的芳香族羧酸中,至少有一部份,是在氧化反应之后,初级固液体分离程序之前,被引入到一结晶程序之内。9.根据申请专利范围第1.2.3.4.5或6项的方法,其中,所回收而得的芳香族羧酸乃是联同自本程序中其他步骤所回收而得的芳香族羧酸,一并回输至氧化反应器内。10.根据申请专利范围第1.2.3.4.5或6项的方法,其中,自母液第二分流浓缩所回收而得的溶剂是回输至氧化反应器内的。11.根据申请专利范围第1.2.3.4.5或6项的方法,其中,前述母液的第二分流的固液体分离程序乃是利用过滤的方式进行的。12.根据申请专利范围第11项的方法,其中的过滤器为一在滤媒上所建立的一个滤饼,而此一滤饼本身又具有促进对其中含有固粒成份的液体的过滤的功能。13.根据申请专利范围第12项的方法,其中的过滤功能乃是藉着一具或一具以上的蜡烛型过滤器而进行的。14.根据申请专利范围第1.2.3.4.5或6项的方法,其中,该含有有机成份占相当比例的浓缩残余物是在一水性媒质中溶解,并且自溶液中沉淀出金属催化剂的成份物。15.根据申请专利范围第14项的方法,其中的金属催化成份物乃是藉着在溶液中添加能形成金属盐的阳离子群的方式,而自前述溶液中沉淀而出的。16.根据申请专利范围第14项的方法,其中的芳香族羧酸,在25℃时,其在水中的可溶度少于重量比1%。17.根据申请专利范围第14项的方法,其中,几乎全部的残余物均溶解于前述水性媒质内。18.根据申请专利范围第14项的方法,其中的催化金属乃是藉着将碳酸盐或二碳酸盐离子添加到媒质内的方式而自该水性媒质中沉淀而出的。19.根据申请专利范围第18项的方法,其中,该催化金属藉着将一金属或氢氧化氨,与在一可据以生成芳香族羧酸的氧化反应中所衍生且其中含有二氧化碳的准气体(offgas),二者相的接触作用之后,所生成的碳酸盐或二碳酸盐反应生成物的添加于水性媒质内的方法,而沉淀出来的。20.根据申请专利范围第14项的方法,其中,该水性媒质中至少有相当比例的成份,是一种自芳香族羧酸之水性溶液的氢化作用衍生而得,无异含有有机成份的母液。21.根据申请专利范围第14项的方法,其中,该水性媒质中几乎所有残余物的可溶解特性,是在将残余物与水性媒质合并之前,或在合并的过程中,藉着将一硷剂添加剂水性媒质内,而发挥效用的。22.根据申请专利范围第14项的方法,其中,该残余物的溶解以及金属催化成份的后续沉淀,乃是藉着在一开始时,先行添加氢氧化物,以使PH値增至一「碳酸盐或二碳酸盐之后续添加不致于因而造成任何二氧化碳的显着生成」的程度而进行的。23.根据申请专利范围第14项的方法,其中的芳香族羧酸含有对酸。图式简单说明:第一图所示者系在一对酸的制作程序中母液之循流处理的流程示意图。第二图所示者系配合如第一图所示的方法而实施,一催化剂回收系统的流程示意图。
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