发明名称 三光气合成工艺的改进及利用
摘要 本发明涉及的是三光气合成工艺的改进及利用。三光气合成工艺是用主反应器和副反应器的二次反应,其反应温度分别为20—60℃和20—30℃的光照条件下进行,然后再将所得三光气与重氮组分重氮后进行缩合、偶合后得染料。本发明采用的主、副反应器得三光气收率高、速度快、氯气消耗小;其合成染料的中间步骤易于控制,减少后处理工序,成本低。
申请公布号 CN1224709A 申请公布日期 1999.08.04
申请号 CN98120179.2 申请日期 1998.10.23
申请人 天津市染料化学第七厂 发明人 石铭兆;陈家骏;杨学敏;王素娜
分类号 C07C69/96;C07C68/06 主分类号 C07C69/96
代理机构 天津市专利事务所 代理人 黄勤业
主权项 1、一种三光气合成工艺的改进及利用,其特征在于改进方式为在装有温度计、通氯气管、冷凝器和搅拌器的500ml四口瓶主反应器中装入四氯化碳和碳酸二甲酯,其重量比为四氯化碳∶碳酸二甲酯(100∶10~15)。主反应器冷凝器出口通过导管导入装有温度计冷凝器500ml付反应器中(吸收未反应完的氯气和少许未冷凝的溶剂)。付反应器按主反应器的加料量加入物料,保持主反应器反应温度20-60℃,付反应器20-30℃,在光照下通氯气反应至主反应器物料不再变色,冷却结晶后甩干,母液套用,得三光气成品。将付反应器物料倒入主反应器,甩干后母液倒入付反应器再加入碳酸二甲酯,重复上述反应。其反应式为: Uv、CCl4 O
地址 300400天津市北辰区引河桥南铁路东