超低分子量聚苯胺的制备

摘要

本发明属于超低分子量聚苯胺的制备方法。本发明以过氧化氢为氧化剂,过渡金属为催化剂,利用乳液聚合的方法,制备了高溶解性、超低分子量的聚苯胺及其衍生物。在以N－甲基吡咯烷酮为溶剂30℃下的特性粘度为0.05～0.3dL/g,在常用的有机溶剂中有较高的溶解性。可全溶于二甲亚砜,二甲基甲酰胺、N－甲基吡咯烷酮中,在四氢呋喃中溶解百分数在60%以上,用盐酸掺杂后,压片电导率为10^－3—10⁰S/cm。且反应过程平稳,副产物少,此方法适用于大批量生产聚苯胺。

主权项

一种超低分子量聚苯胺的制备方法，其特征在于聚合体系组分如下：单体：苯胺其中R＝H，Cl，C_nH_2n+1，OC_nH_2n+1(n＝1～3)，R’＝H，CH₃，C₂H₅；氧化剂：过氧化氢；催化剂：过渡金属离子如Mn²⁺，Fe²⁺，Fe³⁺，Co²⁺，V⁵⁺，Cu⁺，Cu²⁺，Mo³⁺；酸：盐酸，硫酸，磷酸，高氯酸；有机溶剂：苯，甲苯，二甲苯，氯代苯，硝基苯，二氯乙烷，二氯甲烷，氯仿，正己烷，环己烷；阳离子表面活性剂：R_yN(CH₃)_4-yX，其中R＝C_nH_2n+1，(n＝8～20)；y＝1-3；X＝Cl，Br；阴离子表面活性剂：RC₆H₄SO₃Na，RSO₃Na，RSO₄Na； 其中R＝C_nH_2n+1，(n＝8～20)；非离子表面活性剂：R’(OC₂H₄)_xOH，吐温系列，司班系列； 其中R’＝C_mH_2m+1(m＝2～8)，x＝2～20；聚合物表面活性剂：聚乙烯醇，聚氧乙烯，聚乙烯吡咯烷酮， 丙烯酸共聚物，聚丙烯酰胺；表面活性剂主要由上述表面活性中的一种或几种混合而成；首先将与单体摩尔比为1/10～1/1000的催化剂溶于0.1～10mol/L的酸中，再加入0.01～2g的表面活性剂，在-5～30℃下，将溶有0.1～2mol/L单体的有机溶剂滴入反应瓶中，滴加完后，再强烈搅拌30分钟，待充分乳化后，滴入与单体等摩尔的氧化剂引发反应，反应在4-72小时后，加入少量丙酮或乙醇破乳，或直接利用过滤破乳，在G₄砂芯漏斗中过滤，产物依次用1mol/L的盐酸、丙酮洗至无色，用氨水反掺杂，最后用大量的蒸馏水洗至中性，50℃下真空烘干48小时，得到本征态聚苯胺粉末。