二硝基甲苯之制法

摘要

在硫酸的存在下，从甲苯和硝酸可分两步制得二硝基甲笨。在第一阶段中，甲笨和硝酸在恒温条件下反应，其用量应能产生一硝基甲苯。然后，将反应混合物分离成有机相和酸相。然后，将有机相进一步与硝酸在绝热条件下反应制得二硝基甲苯。然后，将反应混合物分成有机相和酸相。从有机相中回收二硝基甲苯。在从酸相中分离出至少５％(重量)的水并加入了足以代替硝化反应中消耗的硝酸量的硝酸后，可将酸相循环使用。

主权项

1.一种连续生产二硝基甲苯异构体混合物的两步方法,它包括:(A)将甲苯与硝化酸在恒温条件下,在0℃至100℃的温度下连续操作的反应器中反应,所述硝化酸的组成为:(a)80-100%(重量)无机材料,该无机材料包括(i)60-90%(重量)硫酸和(ii)1-20%(重量)硝酸和(iii)5%至25%(重量)水;和(b)0-20%(重量)有机材料,该有机材料包括(i)70%(重量)硝基甲苯异构体和(ii)0-30%(重量)硝化反应副产物,硝酸与甲苯的摩尔比至少为0.7:1但不大于1.2:1,(B)将来自(A)的反应混合物分离为有机相和酸相,(C)将(B)分出的有机材相在绝热条件下、在20-200℃的温度下与硝化酸反应,所述硝化酸的组成为:(a)80-100%(重量)无机材料,该无机材料包括(i)60-90%(重量)硫酸,(ii)1-20%(重量)硝酸和(iii)5%至25%(重量)水;和(b)0-20%(重量)有机材料,该有机材料包括(i)70-100%(重量)的硝基甲苯异构体和(ii)0-30%硝化反应副产物,硝酸与一硝基甲苯的摩尔比至少为0.7:1但不大于1.2:1,(D)将来自(C)的反应混合物分离为有机相和酸相,(E)从(D)步分出的酸相中除去5%至25%(重量)的水,(F)将50-100%的硝酸加到来自(E)的酸相中,(G)将来自(F)的酸相循环。2.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(D)通过蒸馏来进行。3.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(D)通过闪蒸来进行。4.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(D)通过闪蒸来进行,同时加热。