多种异构体活性组分的制备方法

摘要

含多种活性组分的杀虫组合物，含0.001-99％(重)作为活性组分的式I(X代表氯)所示合成拟除虫菊酯。8种可能的异构体的对映体对Ia∶Ib＝55∶45-25∶75的混合物至少占95％。其中Ia为IR顺式S+1S顺式R，Ib为1R反式S+1S反式R-假如需要，掺入一激活剂和/或数量多达100％的辅助剂，优选抗氧剂，稳定剂，湿润剂，乳化剂，分散剂，防沫剂，稀释剂，载体和/或填料。其优点在于对温血动物和有用的寄生物及环境的危害要小得多。

主权项

1.制备杀虫活性组分的方法，在式(I)给出的合成拟除虫菊 酯的8种可能的异构体(式中X代表氯)中，该组分实际上只包含 对映体对Ia∶Ib＝55∶45—25∶75的混合物(其中Ia为1R顺式 S和1S顺式R，Ib为1R反式S和1S反式R)，该方法包括：a)从除了包含异构体对Ia＋Ib以外，还包含其它可能的异 构体和/或含有与期望值不同的比例的异构体对Ia＋Ib的混合物 中制备一种质子或非极性质子的惰性有机饱和溶液，把对映体 对Ia∶Ib＝55∶45—25∶75的混合物组成的籽晶，放入溶液中， 在30℃——30℃的温度下析出沉淀的晶体； b)在10℃—60℃的温度下，把籽晶放入一种熔融混合物中， 这种混合物除了包含异构体对Ia＋Ib外，还包含其它异构体，和/ 或异构体Ia＋Ib，籽晶由对映体对Ia∶Ib＝55∶45—25∶75的 混合物组成，溶液在30℃——10℃的温度下结晶，假如需要，在- 10℃——20℃的温度下，把这样获得的混合物悬浮在质子或非极 性非质子的惰性有机溶剂中，析出沉淀的晶体；或 c)向一种溶液或一种熔融混合物添加一种对映体对Ia或 Ib，该混合物除了包含异构体对Ia＋Ib外，还包含其它异构体，和 /或含有与期望值不同的比例的异构体对Ia＋Ib，添加数量保证 溶液或熔融物应该以55∶45—25∶75的比例包含异构体，假如 需要，则可按a)或b)进行结晶；或 d)以预定比例混合对映体对Ia和Ib(假如需要的话，在质子 或无极性非质子有机溶剂存在下)，使混合物均化，并进行结晶 (假如需要，随后按a)进行结晶)。