一种阳离子交换纤维色层法制备≥5N的单一中重稀土氧化物的制备方法

摘要

本发明是一种阳离子交换纤维色层法制备≥5N的单一中重稀土氧化物的制备方法，该方法包括：(1)料液的吸附：吸附柱内填充强酸性阳离子交换纤维，纤维被预先转为NH₄⁺型，料液浓度为50～100g/l；(2)淋洗分离：分离柱中填充强酸性阳离子交换纤维，被预先转为Cu²⁺-H⁺型，连接吸附柱与分离柱；(3)进一步分离：在吸附柱与分离柱柱比为1∶2—4下，连接分离柱[1]与分离柱[2]继续淋洗；(4)产品的回收：部分接收从分离柱下端流出的淋出液，稀土含量为1—10g/l，pH值为3—4，经Cu²⁺、EDAT回收，草酸沉淀、灼烧等步骤得到此产品。

主权项

1、一种阳离子交换纤维色层法制备≥5N的单一中重稀土氧化物的制备方法，它包括如下步骤：(1)料液的吸附：吸附柱内填充强酸性阳离子交换纤维，纤维被预先转为NH+4型，浓度为50-100g/l(以稀土氧化物重量计)，PH值为2-3的Gd或Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu氯化物水溶液以0.5-1cm/分的线速度进入吸附柱，氯化物水溶液中含Gd或Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu单一稀土为稀土含量的90～99%(以氧化物含量计)；(2)淋洗分离：分离柱中填充强酸性阳离子交换纤维，被预先转为Cu2+-H+型，连接吸附柱与分离柱，在15-35℃下用浓度为0.01-0.04M，PH值为6-8.5的EDTA水溶液，以线速度为1.0-3.0cm/分的速度淋洗吸附柱与分离柱[1]；(3)进一步分离：在吸附柱与分离柱柱比为1∶2-4下，连接分离柱[1]与分离柱[2]继续淋洗，控制分离柱[2]的线速度1.5-4.0cm/分，进行Gd或Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu与其它稀土及非稀土分离；(4)产品的回收：部分接收从分离柱下端流出的淋出液，此淋出液稀土含量(以氧化物含量表示)为1-10g/l，PH值为3-4，经Cu2+，EDTA回收，草酸沉淀、灼烧，制备出≥99.999%Gd2O3或Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3单一中重稀土氧化物，非稀土杂质含量Fe2O3＜5PPm，CaO＜5PPm。