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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von β-Ketocarbonsäureestern der allgemeinen Formel <IMAGE> wobei R¹ für einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen steht, R² einen Alkylrest oder Alkenylrest mit 2 bis 15 C-Atomen oder einen Phenylrest bedeutet und R³ Wasserstoff oder einen Alkyl- bzw. Alkenyl-Rest mit 1 bis 6 C-Atomen bedeutet, dadurch gekennzeichnet, daß Acetcarbonsäureester der allgemeinen Formel <IMAGE> wobei R¹ und R³ die angegebenen Bedeutungen haben, mit Calciumhydroxid oder Calciumoxid in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels und unter Ausschluß von Wasser umgesetzt werden, die gebildeten Calcium-Chelatkomplexe mit Carbonsäurechlorid acyliert werden und anschließend mit wäßriger Ammoniumsalzlösung unter Bildung der β-Ketocarbonsäureester der Formel (I) gespalten werden. Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren leicht zugänglichen β-Ketocarbonsäureester können als wichtige Zwischenprodukte in der Synthese von pharmazeutischen Wirkstoffen oder Pflanzenschutzmitteln eingesetzt werden.
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