| 主权项 |
1.一种聚醯胺的制造方法,在足量含氧之磷化合物触媒作用下,便二 、脂肪族二胺和过量的水接触反应。2.如请求专利第1.项方法中,二 是指已二 ,二胺是指已二胺,聚醯胺是指聚六次甲基已二醯胺。3.如请求专利第1.项之方法中,含氧之磷化合物是选自(1)次磷酸,(2)亚磷酸,(3)磷酸,(4)膦酸,及它们的酯类。4.如请求专利第1.项之方法中,含氧之磷化合物是选自(1)磷酸及其酯类、盐类,(2)亚磷酸及其酯类、盐类,(3)次磷磷酸及其酯类、盐类,(4)烷基或芳香基膦酸及其酯类、盐类,(5)烷基或芳香基次膦酸及其酯类、盐类。5.如请求专利第4.项之方法中,触媒是指酸的铵盐或铵烷基盐。6.如请求专利第1.项之方法中,触媒是指磷酸、亚磷酸、苯基膦酸、苯基次磷酸、及其铵盐、铵烷基盐。7.如请求专利第1.项之方法中,是二、二胺、水、触媒以至少二段且近乎连续的串级反应下转化成聚醯胺。该串级反应之温度高于摄氏150 度且高于大气压力。8.如请求专利第1.项之方法中,氨是被连续地从反应槽中驱除。9.如请求专利第1.项之方法中,过量的水和氨是被以降低压力至小于大气压或充入惰性气体的方式从反应系统中驱除。10.如请求专利第1.项之方法中,可纺丝聚六次甲基已二醯胺是用已二 和已二胺,在过量的水,提升温度,高于大气压力等情况下制造。制程包括:(1)连续地把等摩尔数的已二 和已二胺加入一可加热的准备槽中,该槽温度高于摄氏30度。(2)该槽在足量触媒含氧之磷化合物存在下,加入过量的水后,形成初步的混合物。(3)如所述的已二 、已二胺和水在至少为二段且近乎连续的串级反应中转化。串级反应的温度高于摄氏﹒150度,压力高于大气压力。(4)形成初步聚缩合产品,多于 65 %,及气态氨。(5)利用回流冷却器,让前述形成的气态氨在高放大气压力下连续离去。(6)以逐步方式解除前述聚缩合产品的压力。(7)当前述压力解除至大气压力时,再加热前述聚缩合产品。(8)继续聚缩合反应,除去过量的水和氨,可制造前述的聚六甲甲基已二醯胺,并具有可纺丝的性质。11.如请求专利第9.项之方法中,惰性气体至少是氮或水蒸气之一。12.如请求专利第1.项之方法中,再加入一种颜料。13.如请求专利第12.项之方法中,所述的颜料是二氧化钛。14.如请求专利第12.项之方法中,颜料、分散剂和已二 是以悬浮物型态添加。15.如请求专利第14.项之方法中,所述的分散剂是选自聚偏矽酸物、聚磷酸物或聚乙烯醇。16.如请求专利第1.项之方法中,反应包含重量 10 至 45 %的水,是按全部二 、二胺及水的重量计算的。7.如请求专利第7.项之方法中,所述的串级反应功能中,并无产品循环回流。18.如请求专利第1.项之方法中,所述的制程在温度摄氏220 至300 度间进行。19.如请求专利第1.项之方法中,压力保持高于 20 巴,直到至少有 65 摩尔%的 已转化成聚醯胺。20.如请求专利第1.项之方法中,所提供当反应系统中保持最少的水,释放所产生氨的方法。21.如请求专利第20.项之方法中,所述的方法是一个回流冷却器。22.如请求专利第1.项之方法中,所述的触媒以 0.001 至1重量%的数量存在,是按全部二 、二胺及水的重量计算的。23.如请求专利第1.项之方法中,再加入一种分子链控制剂,浓度为最初不含水混合物之每公斤 1 至 40 毫摩尔。24.如请求专利第23.项之方法中,分子链控制剂是选自单羧酸和单胺组成物及其混合物。25.如请求专利第1.项之方法中,再加入热和光安定剂。26.如专利专利第1.项之方法中,所述的聚醯胺是可纺丝聚醯胺。27.如请求专利第1.项之方法中,所述的反应发生在液相中合少于l 重量%氨的情况下。28.如请求专利第1.项之方法中,所述的反应发生在实际上液相中并没有氨的情况下。29.如请求专利第1.项之方法中,触媒是磷酸、或它的酯、铵盐、铵烷基盐。30.如请求专利第1.项之方法中,触媒是亚磷酸、或它的酯、铵盐、铵烷基盐。31.一种聚醯胺的制造方法,在选自(1)含氧之硼化合物;(2)含酸基氧之硫化合物;(3)卤化氢及其铵盐类或铵烷基盐类,之一的触媒作用下,将二 、脂肪族二胺和过量的水接触反应。32.如请求专利第31.项之方法中,所述的触媒是指硼酸、碘化氢、碘化铵、氯磺酸铵、4 甲苯磺酸、或2 磺酸。33.如请求专利第31.项之方法中,所述约二 是已二 、二胺是已二胺。34.如请求专利第1.项及第31.项之方法中,所述约二 是指丁二 、戊二 、辛二 、癸二 、十二二 、间苯二或对苯二 。 .35.如请求专利第1.项及第31.项之方法中,二胺是指1 ,4 二氨基丁烷、l,5二氨基戊烷、1,8二氨基辛烷、l,10 二氨基癸烷、1,12 二氨基十二烷、2,5二甲基、2,5二氨基已烷、对二氨基二环已基甲烷、4,4'二氨基二环已基醚、4,4'二氨基二环已基硫磺、辛二胺、或丁二胺。 |
