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<P>L'invention concerne un procédé de séparation d'acide méthacrylique d'un mélange d'estérification. </P><P>Ce procédé est caractérisé en ce que l'on soumet un mélange comprenant de l'eau, du méthanol, de l'acide méthacrylique et du méthacrylate de méthyle à une distillation pour retirer en queue de distillation essentiellement la totalité de l'acide méthacrylique et pour distiller, en tête, essentiellement la totalité de l'eau, du méthanol et du méthacrylate de méthyle Application à l'obtention de méthacrylate de méthyle d'un degré de pureté élevé.</P>
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