发明名称 一种Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@PPy@Au磁性复合微球的制备方法及应用
摘要 本发明首先合成了Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub> 纳米颗粒,然后在其表面包覆一层PPy,再采用种子生长两步法控制合成,这样使得表面包覆的颗粒比较完整;使用的原料易得、工艺简单,使用了超声辅助合成,保障了复合微球的高度分散性;通过对碳酸钾,抗坏血酸的控制,使得表面金颗粒的大小得到很好的控制;制备得到Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>PPy@Au 磁性纳米颗粒兼具Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>的磁性与纳米金颗粒的拉曼增强性能。将制备出的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@PPy@Au磁性纳米颗粒作为SERS 基底分散于一定浓度的结晶紫溶液中,可以使结晶紫主动吸附富集于磁性颗粒表面,通过其SERS增强可以在很短的时间内检测到其拉曼特征峰。
申请公布号 CN105754095A 申请公布日期 2016.07.13
申请号 CN201610155119.5 申请日期 2016.03.18
申请人 河南大学 发明人 王永强;郑海红;虞勇;程琳
分类号 C08G73/06(2006.01)I;C08L79/04(2006.01)I;C08K3/22(2006.01)I;C08K3/08(2006.01)I;G01N21/65(2006.01)I 主分类号 C08G73/06(2006.01)I
代理机构 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人 时立新;周闯
主权项 一种Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@PPy@Au磁性复合微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按固液比为1g:50ml~1g:90ml将Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁性纳米颗粒分散在蒸馏水中,加入聚乙烯吡咯烷酮,超声搅拌均匀,然后加入吡咯和乙醇,搅拌均匀,加入10~12mol/L盐酸反应15~25min,磁分离后用蒸馏水洗涤,得Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@PPy磁性复合微球;(2)将步骤(1)制备的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@PPy磁性复合微球加入到20~30mmol/L的氯金酸溶液中,超声分散均匀,然后磁分离后用蒸馏水洗涤,55~65℃下干燥得包裹有氯金酸的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@PPy磁性复合微球;(3)将步骤(2)得到的包裹有氯金酸的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@PPy磁性复合微球分散到蒸馏水中,加入5~15mmol/L的NaBH<sub>4</sub>溶液,超声反应5~15min,磁分离后蒸馏水洗涤,得Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@PPy@Au种子;(4)将步骤(3)制备的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@PPy@Au种子分散到蒸馏水中,在25~30℃下超声搅拌,加入20~30mmol/L的氯金酸溶液和碳酸钾,用蠕动泵滴加4~6mmol/L的抗坏血酸溶液,反应完全后,磁分离,蒸馏水洗涤,得Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@PPy@Au磁性复合微球。
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