发明名称 制造奈米矽片之方法
摘要 本发明系利用聚醚胺、对甲酚及甲醛进行聚合反应,得一直链型曼尼斯胺(Amine Terminal-Mannich Oligomer;AMO)高分子插层剂,并藉由取代反应将黏土直接脱层。于反应溶液中加入硷金属或硷土金属之氢氧化物或氯化物水溶液、乙醇、水及有机溶剂后,可经由过滤及静置分层等分离程序得到层状的奈米矽片(Nano Silicate Plate)。
申请公布号 TWI270529 申请公布日期 2007.01.11
申请号 TW092116605 申请日期 2003.06.18
申请人 国立中兴大学 发明人 林江珍;朱建嘉
分类号 C01B33/021(2006.01) 主分类号 C01B33/021(2006.01)
代理机构 代理人 蔡坤旺 台北市大安区仁爱路3段98号4楼
主权项 1.一种制造奈米矽片之方法,包括下列步骤: (a)将分子量1,000至100,000之聚醚胺、对甲酚及甲醛 进行聚合反应得曼尼斯胺(Amine Terminal-Mannich Oligomer;AMO)高分子插层剂,其中该甲醛系以每小时0. 01至20 ml的速率加入; (b)将该曼尼斯胺高分子插层剂以无机酸进行酸化 处理; (c)将该酸化之曼尼斯胺高分子插层剂与经水膨润 之矽氧层状无机黏土混合,使其进行阳离子交换反 应,其交换当量比为2:1,并将矽氧层状无机黏土直 接脱层; (d)于步骤(c)所得之混合液中,加入硷金属或硷土金 属之氢氧化物或氯化物水溶液及乙醇,并过滤之; 及 (e)于步骤(d)得到的固体中,加入硷金属或硷土金属 之氢氧化物或氯化物水溶液、乙醇、水及有机溶 剂后静置分层,得奈米矽片于下层水溶液。 2.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a) 之聚醚胺之分子量系1,000至10,000。 3.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a) 之聚醚胺之分子量系1,000至5,000。 4.如申请专利范围第1项所述之制造方法,其中该步 骤(a)之聚醚胺系选自聚丙基醚双胺(polyoxypropylene diamine)、聚乙基醚双胺(polyoxyethylene diamine)、聚(乙 基醚-丙基醚)双胺poly(oxyethylene-oxypropylene)diamine adduct。 5.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a) 之聚醚胺系为聚丙基醚双胺(polyoxypropylene diamine) 。 6.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a) 之甲醛系以每小时2至12 ml的速率加入。 7.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a) 之曼尼斯胺高分子插层剂之分子量大于9,000者占25 -100 wt%。 8.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(b) 之曼尼斯胺高分子插层剂与无机酸之当量比为2:1 。 9.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(b) 之无机酸系选自盐酸、硫酸、磷酸及硝酸。 10.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(c )之矽氧层状无机黏土系选自蒙脱土(montmorillonite) 、高岭土(kaolin)、云母(mica)及滑石粉(talc)。 11.如申请专利范围第1项所述之制造方法,其中该 步骤(c)之矽氧层状无机黏土之阳离子交换当量为 50-200meq/100g。 12.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(d )之硷金属或硷土金属之氢氧化物或氯化物系氢氧 化钠。 13.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(d )系加入一倍当量之硷金属或硷土金属之氢氧化物 或氯化物。 14.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该有机 溶剂系选自醚类、酮类、酯类、类(nitrile)、饱 和烃类、氯化饱和烃类及芳香族烃类。 15.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该有机 溶剂系选自四氢喃(tetrahydrofuran)、二异丙基醚 、甲基第三丁基醚、甲基异丁基酮、乙、乙酸 乙酯、戊烷、己烷、庚烷、环己烷、二氯甲烷、 苯、甲苯、二甲苯、氯苯及甲氧苯。 16.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(e )中系加入一至三倍当量之硷金属或硷土金属之氢 氧化物或氯化物。 17.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(e )该有机溶剂层包括曼尼斯胺高分子插层剂,可回 收再利用。 18.一种奈米矽片,系申请专利范围第1项所述之方 法中,该步骤(e)所得之奈米矽片。
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