发明名称 二进三出满载分馏萃取分离稀土的方法
摘要 二进三出满载分馏萃取分离稀土的方法,是以P507为稀土萃取剂,以氯化稀土为原料,第三出口设于二进三出分馏萃取体系的洗涤段,在洗涤段和反萃段之间设有以N235为萃酸剂、TBP为破乳剂的萃酸段;通过N235的萃酸作用,从而消除氢离子的副作用,既保证稀土分离系数不会降低,又保证稀土的萃取量不低于稀土的皂化量。与现有二进三出分馏萃取工艺相比,能大幅度降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗,其中碱性试剂消耗量下降54.6%~58.8%,盐酸的消耗量下降16.1%~23.7%;稀土萃取分离工艺过程的废水排放量大幅度减少,稀土分离的绿色化程度大幅度提高;萃取槽级数可减少9.5%~24.6%,稀土萃取分离工艺的总投资下降。
申请公布号 CN104561612B 申请公布日期 2016.08.31
申请号 CN201510011113.6 申请日期 2015.01.11
申请人 南昌航空大学 发明人 钟学明
分类号 C22B59/00(2006.01)I;C22B3/38(2006.01)I;C22B3/40(2006.01)I 主分类号 C22B59/00(2006.01)I
代理机构 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人 欧阳沁
主权项 二进三出满载分馏萃取分离稀土的方法,其特征在于:以氯化混合稀土为原料,第三出口设于二进三出分馏萃取体系的洗涤段水相,在洗涤段和反萃段之间设有以叔胺N235为萃酸剂、磷酸三丁酯TBP为破乳剂的萃酸段;利用N235的萃酸作用以实现二进三出分馏萃取体系中稀土萃取量不低于稀土皂化量;工艺方案如下:1)稀土料液两种稀土料液均为混合稀土的氯化物水溶液,稀土料液的浓度为1.0M~1.5M,pH值范围1~4;以稀土元素计,第一种稀土料液中的难萃稀土组分的摩尔分数高于第二种稀土料液中难萃稀土组分的摩尔分数;第一种稀土料液中的易萃稀土组分的摩尔分数低于第二种稀土料液中易萃稀土组分的摩尔分数;2)稀土萃取有机相稀土萃取有机相为P507的煤油或磺化煤油溶液,P507的体积百分比浓度为30%~45%;以难萃稀土皂化有机相形式加入分馏萃取体系,皂化度为30%~40%;3)洗涤液洗涤液为易萃稀土组分的溶液,其稀土浓度为0.72M~0.99M,pH值为1~4;4)二进三出分馏萃取体系二进三出分馏萃取体系由萃取段、萃洗段和洗涤段构成,第三出口将洗涤段分为前洗涤段和后洗涤段;难萃稀土皂化有机相从第1级萃取槽进入分馏萃取体系;第一种稀土料液从萃取段与萃洗段的交界级进入分馏萃取体系;第二种稀土料液从萃洗段与洗涤段的交界级进入分馏萃取体系;洗涤液从最后1级萃取槽进入分馏萃取体系;第1级萃取槽平衡水相为难萃稀土组分水溶液,65%~90%的难萃稀土组分水溶液转入稀土皂化段,其余10%~35%则为难萃稀土组分产品;最后1级萃取槽平衡有机相为负载易萃稀土组分的有机相,全部转入反萃段;5)反萃段以负载易萃稀土组分的有机相为待反萃原料,以4.0M~5.5M盐酸为反萃剂,逆流反萃将负载于有机相的易萃稀土组分反萃至水相;反萃段出口有机相为再生稀土萃取有机相,全部循环转入碱皂化段;反萃段出口萃余水相为含酸易萃稀土组分水溶液,全部转入萃酸段;6)萃酸段萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的煤油或磺化煤油溶液,N235的体积百分比浓度为20%~35%,磷酸三丁酯的体积百分比浓度为10%~25%;逆流萃取除去含酸易萃稀土组分水溶液中的盐酸;萃酸段出口有机相为负载盐酸和非稀土元素的N235有机相;萃酸段出口水相为易萃稀土组分水溶液,74%~92%的易萃稀土组分水溶液用作稀土二进三出分馏萃取的洗涤液,其余8%~26%则为易萃稀土组分的产品;7)稀土产品获得三种稀土产品:从分馏萃取体系第1级萃取槽萃余水相中获得难萃稀土组分的产品;从前洗涤段与后洗涤段的交界级萃取槽萃余水相中获得中间稀土组分的富集物产品;从萃酸段的萃余水相中获得易萃稀土组分的产品。
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