主权项 |
一种α‑硫辛酸的制备方法,其特征在于具体操作步骤为:(1)称取100~150g氯乙烯放入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的500mL三口烧瓶中,在常温下,向其中加入25~35mL质量浓度为65%硫酸溶液,随后将三口烧瓶置于超声振荡仪中,在超声频率为25~35KHz,超声功率为100~200W下振荡反应35~55min,待振荡反应结束,以3~5℃/min的速率提升三口烧瓶温度至85~88℃,并向其中缓慢滴加50~80mL质量浓度为80%三氯甲烷溶液,控制15~20min内滴加完成,滴加的过程中持续保持搅拌状态,待滴加结束,密封升温至50~80℃,压力升至0.2~0.5MPa,聚合反应1~3h后,生成1,2,5,7‑四氯辛烷;(2)将生成的1,2,5,7‑四氯辛烷倒入容器中,并向其中加入1,2,5,7‑四氯辛烷质量1~2倍氢氧化钠,在40~55℃下以500~800r/min的速率搅拌5~10min,待搅拌结束,静置40~45min,过滤,去渣留液,得到2,4,6‑三烯辛醇;(3)将上述得到的2,4,6‑三烯辛醇置于反应釜中,密闭反应釜,在反应釜温度为110~120℃,压力为0.5~0.8MPa条件下,以2~4L/min的速率向反应釜底部通入H<sub>2</sub>S,25~30min后停止通入,自行冷却至室温,生成4,6‑二烯‑α‑硫辛酸;(4)再在装有4,6‑二烯‑α‑硫辛酸的反应釜底部以3~5L/min的速率通入氯化氢,在通入同时,以8~10℃/min的速率提升反应釜温度至160~180℃,反应釜压力至0.6~0.9MPa,20~25min后停止通入,利用风机将其快速冷却至室温,得到α‑硫辛醇;(5)将上述得到的α‑硫辛醇置于固定反应器中,加入α‑硫辛醇质量50~60%氧化钙,控制优选温度范围为45~55℃,压力范围为1~2MPa,搅拌反应15~30min,待搅拌结束,再调升最佳温度范围为48~58℃,压力范围至1.2~2.2MPa,继续搅拌反应10~15min,之后再向其中加入α‑硫辛醇质量30~40%氧化镁,混合均匀,静置反应45~50min后,放入冰浴中降温至3~5℃得到晶体,过滤,得过滤物;(6)在得到的过滤物中加入质量浓度为35%盐酸溶液,调节pH至1~2后,将其放入烘箱中,在105~110℃下烘干至恒重,随后将烘干物放入粉碎机中,粉碎过100目筛,从而得到α‑硫辛酸。 |