发明名称 四硫代钼酸铵的制备方法
摘要 一种四硫代钼酸铵的制备方法,它是属于高纯度化学物品的制备方法的改进。它主要是通过采用仲钼酸铵[(NH<SUB>4</SUB>)<SUB>6</SUB>Mo<SUB>7</SUB>O<SUB>24</SUB>·4H<SUB>2</SUB>O]或三氧化钼MoO<SUB>3</SUB>与硫化铵[(NH<SUB>4</SUB>)<SUB>2</SUB>S]溶液反应法来制备高纯度的四硫代钼酸铵[(NH<SUB>4</SUB>)<SUB>2</SUB>MoS<SUB>4</SUB>]。采用本发明的方法所制备高纯度四硫代钼酸铵,其中,硫化铵用量接近生成四硫代钼酸铵所需的化学计量,反应条件缓和,反应时间大大缩短,废物排放少,产品收率高、纯度高,而且无需处理剧毒、恶臭的硫化氢气体。
申请公布号 CN1313362C 申请公布日期 2007.05.02
申请号 CN200410039454.6 申请日期 2004.02.13
申请人 中国石油天然气集团公司;石油大学(华东) 发明人 刘晨光;柴永明;赵会吉;赵瑞玉;殷长龙;邢金仙;方朝亮;于建宁
分类号 C01B17/98(2006.01);C01C1/00(2006.01);C01G41/00(2006.01) 主分类号 C01B17/98(2006.01)
代理机构 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 代理人 赵东冶
主权项 1.四硫代钼酸铵(NH4)2MoS4的制备方法,该方法是采用钼酸盐与硫化铵(NH4)2S溶液反应法制备而得,其特征在于首先向仲钼酸铵粉末中加入蒸馏水,并控制蒸馏水与仲钼酸铵的用量比以ml/g计为3~6/1,然后再加入浓氨水进行溶解以与硫化铵溶液进行反应,所用浓氨水的量为:浓氨水/仲钼酸铵的用量比以ml/g计为1~2/1,其两者的摩尔比为:S/Mo=4~6/1,反应温度为:室温~90℃,反应时间为:0.5~3小时,静止结晶时间为:8~24小时;最后将结晶经过滤、水洗和无水乙醇洗涤,室温干燥即可得到目的产物四硫代钼酸铵(NH4)2MoS4。
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