主权项 |
1.一种制备聚对苯二甲酸伸乙酯之方法,其包括加热经由酯化反应步骤及液相聚缩反应步骤制得之聚对苯二甲酸伸乙酯片之预结晶步骤,以结晶该聚对苯二甲酸伸乙酯,以及加热该预结晶聚对苯二甲酸伸乙酯到高于预结晶温度之温度的固相聚缩反应步骤,其中该预结晶步骤包括(A)以不低于Tg且不高于180℃之温度(T1)加热聚对苯二甲酸伸乙酯片,并搅拌该聚对苯二甲酸伸乙酯片,使该聚对苯二甲酸伸乙酯结晶至结晶度至少30%;(B)加热该聚对苯二甲酸伸乙酯片,使其保持在自(Tbm-40℃)至高达Tbm之范围内之温度(T2),使该聚对苯二甲酸伸乙酯结晶至结晶度至少30%,其中Tbm定义为利用差别扫瞄量热器(DSC)以10℃/分加热率加热聚对苯二甲酸伸乙酯时,所观察得吸热尖峰中之次要尖峰开始吸热温度,其中步骤(B)最终树脂温度在19030℃之范围内;以及(C)加热并搅拌该聚对苯二甲酸伸乙酯片,使聚对苯二甲酸伸乙酯片之温度升高到固相聚缩温度。2.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(B)之加热时间在1至3小时范围内。3.如申请专利范围第1或2项之方法,其中该固相聚缩作用温度在200至230℃范围内。4.如申请专利范围第1项方法,其中步骤(B)之加热条件设为,聚对苯二甲酸伸乙酯结晶进行时次要尖峰开始吸热温度(Tbm)向较高温侧平移之比例而逐渐上升该加热温度。图式简单说明:第一图显示以DSC测得之聚对苯二甲酸伸乙酯之DSC曲线实例之一。第二图系实施例中加热装置之示意图。 |