发明名称 以低触媒位准及低羧基含量生产高分子量聚酯之方法
摘要
申请公布号 TW035745 申请公布日期 1981.03.01
申请号 TW06910542 申请日期 1980.02.28
申请人 固特异轮胎橡胶股份有限公司 发明人 宾.杜哈
分类号 C08G63/127;C08G63/185 主分类号 C08G63/127
代理机构 代理人 林敏生 台北巿南京东路二段一二五号七楼伟成第一大楼
主权项 1﹒一种产制高分子量和高纯高聚酯之方法,包含 下 列步骤;(a)使一种二醇与一种二羧酸反应生 成聚酯预聚物,该聚酯预聚物具有约0﹒15分 升/克至约0﹒45分升/克之固有粘度及具有 少于20%之羧端基含量,上述二羧酸乃选自具 有总共2─16个碳原子之烷基二羧酸或具有总 其8─16个碳原子之芳基二羧酸,上述二醇乃 选自具有2─10个碳原子之二醇;及(b)于 固态在流化床中使上述聚酯预聚物聚合形成高分 子量和高纯度之聚缩聚酯,上述聚缩之聚酯具有 至少0﹒60分升/克之固有粘度及具有少于2 0%之羧端基含量。 2﹒根据上述请求专利部份第1项之制法,其中反应 触媒乃在上述预聚合反应期间加入。 3﹒根据上述请求专利部份第2项之制法,其中上述 触媒乃选自锑、钛、铁、锌、钴、铅、锰、铌或 锗。 4﹒根据上述请求专利部份第3项之制法,其中锑系 上述触媒,及其中将不超过100ppm之该锑 反应触媒加入至上述预聚合反应中。 5﹒根据上述请求专利部份第3项之制法,其中钛系 上系触媒,及其中将不超过5ppm之钛加入至 上述预聚合反应中。 6﹒根据上述请求专利部份第2项之制法,其中上述 预聚合反应包含二羧酸酯化阶段、部份聚缩真空 阶段及粒子分离阶段;及其中上述聚合反应包含 乾燥阶段及固态聚合阶段。 7,根据上述请求专利部份第6项之制法,其中 该二羧酸酯化阶段具有约240℃至约290℃ 之反应温度、具有至少为大气压力之反应压力、 及当约90%至约95%之上述二羧基化合物被 上述二醇酯化时反应即终止;其中该部份聚缩真 空阶段具有约260℃至约290℃之反应温度 、具有至少低于大气压力之反应压力及当上述聚 酯预聚物具有约0﹒15分升/克至约0﹒45 分升/克之固有粘度时反应即终止;其中该乾燥 阶段具有约140℃至约160℃之温度、具有 约30分钟至约一小时之时间及具有选自空气、 氩气、氦气、氮气或其混合物之乾燥气体;及其 中上述固态聚合阶段具有约180℃至250℃ 间之温度、具有直至该聚缩聚酯之固有粘度至少 为0﹒60分升/克之期间及具有粒子悬浮气体 ,其流速足以悬浮聚酯预聚物之粒子,上述悬浮 气体乃选自氩气、氦气、氮气及其混合物。 8﹒根据上述请求专利部份第7项之制法,其中上述 气压达少于1﹒0毫米汞柱之压力;其中上述反 应温度乃自约270℃至约285℃;其中上述 乾燥气体系氮气;及其中上述固态聚合温度乃自 约200℃至约240℃,上述悬浮气体系氮气 及上述流速系视粒子大小而定。 9﹒根据上述请求专利部份第6项之制法,其中上述 粒子分离阶段将上述预聚物聚酯分成具有一20 +200之泰勒筛孔大小之粒子。 10﹒根据上述请求专利部份第9项乏制法,其中上述 预聚物粒子具有─35+150之泰勒筛孔大小 。 11﹒根据上述请求专利部份第10项之制法,其中上 述预聚物粒子具有─80+150之泰勒筛孔大 小。 12﹒根据上述请求专利部份第7项之制法,其中上述 聚酯预聚物系由1﹒0莫耳之二羧酸化合物与约 1﹒20约至1﹒50莫耳之二醇起上述反应生 成,上述反应发生于上述二羧酸酯化阶段。 13﹒根据上述请求专利部份第7.8或11项之制法 ,其中上述聚酯预聚物系由1﹒0莫耳二羧酸化 合物与约1﹒30莫耳上述二醇起上述反应而生 成,上述反应发生于上述二羧酸酯化阶段。 14﹒根据上述请求专利部份第7.8或11项之制法 ,其中上述预聚合反应尚包含使约1%至约20 %过量之上述二醇与上述聚酯预聚物于上述二羧 酸酯化阶段后及在上述部份聚缩真空阶段前起反 应之阶段。 15﹒根据上述请求专利部份第7项之制法,其中上述 预聚合反应尚包含约3%至约10%过量之上述 二醇与上述聚酯预聚物于上述二羧酸酯化阶段后 及在上述部份聚缩真空阶段起反应之阶段。 16﹒根据上述请求专利部份第7.8或11项之制法 ,其中上述预聚合反应尚包含在上述部份聚缩真 空阶段中加上述反应触媒之阶段。 17﹒根据上述请求专利部份第7项之制法,其中上述 二羧酸系二甲基对苯二甲酸及上述二醇乃1,4 ─丁二醇,。 18﹒根据上述请求专利部份第13项之制法,其中上 述二羧酸系对苯二甲酸及上述二醇乃乙二醇。 19﹒根据上述请求专利部份第15项之制法,其中上 述二羧乃酸二甲基对苯二甲酸及上述二醇乃乙二 醇。 20﹒根据上述请求专利部份第16项之制法,其中上 述二羧酸系二甲基对苯二甲酸及上述二元醇乃乙 二醇。
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