一种3‑[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷‑2，4‑二酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种3‑[（十二巯基）（丙基）甲基]戊烷‑2，4‑二酮的合成方法，该方法是以正丁醛、2，4‑戊二酮和十二硫醇为合成原料，以水为溶剂，醋酸铵为催化剂，加热回流，多组分一步反应制得3‑[（十二巯基）（丙基）甲基]戊烷‑2，4‑二酮。本发明采用简单的重结晶方法分离有机相，操作简便，成本低，化学收率较高，适用于工业化生产，具有良好的应用前景。

主权项

一种3‑[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷‑2，4‑二酮的合成方法，其特征在于， 该方法是以正丁醛、2，4‑戊二酮和十二硫醇为合成原料，以水为溶剂，醋酸铵催化，加热回流， 多组分一步反应制得3‑[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷‑2，4‑二酮，其反应式 如下： 式中，结构式(Ⅰ)为正丁醛，结构式(Ⅱ)为2，4‑戊二酮，结构式(Ⅲ)为 十二硫醇，结构式(Ⅳ)为3‑[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷‑2，4‑二酮；所述的一种3‑[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷‑2，4‑二酮的合成方法，包括以下步骤：(1)向干燥的三颈烧瓶中加入水、正丁醛、2，4‑戊二酮和十二硫醇，醋酸铵催化下搅拌加热回流，TLC跟踪反应；(2)待原料反应完全，用乙酸乙酯洗涤萃取分离出有机相，再加无水硫酸钠至有机相中干燥,过滤出有机相；(3)用水泵减压旋转蒸发浓缩至无液体滴出，固体粗产物用无水乙醇重结晶纯化，即可得到3‑[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷‑2，4‑二酮。