一种氧化法制备乙虫腈的工艺

摘要

本发明公开了一种氧化法制备高纯度乙虫腈的工艺，将适量原料5‑氨基‑3‑氰基‑1‑（2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基）‑4‑乙基亚硫酰基吡唑（I）在有机溶剂中，在脂肪酸、双氧水参与下发生氧化反应，氧化反应完成后，再加入还原剂同时控制体系温度，然后以NaOH溶液调整体系酸碱度，再在升温回流后冷却结晶抽滤得到粗品乙虫腈，粗品乙虫腈（Ⅱ）经提纯即可得到合格品；其中，有机溶剂选用氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一种。本发明生产工艺简单、效率高、副产物少，在产品产率以及产品纯度上都得到了较大的突破，并且原料毒性相对较低，对环境污染较小，生产可控性好。

主权项

一种氧化法制备乙虫腈的工艺，其特征在于：将适量原料5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑4‑乙基亚硫酰基吡唑(I)在有机溶剂中，在脂肪酸、双氧水参与下发生氧化反应，氧化反应完成后，再加入还原剂同时控制体系温度，然后以NaOH溶液调整体系酸碱度，再在升温回流后冷却结晶抽滤得到粗品乙虫腈，粗品乙虫腈(Ⅱ)经提纯即可得到合格品；其中，有机溶剂选用氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一种；所述脂肪酸为一种饱和脂肪酸，其中饱和脂肪酸为包括甲酸、乙酸、丙酸在内的碳链不大于12个碳原子的脂肪酸，并且饱和脂肪酸的不饱和度Ω≤3；所述氧化反应为在25‑35℃下搅拌并反应至反应完成；所述还原剂为亚硫酸钠、二氧化硫、硫酸亚铁中的一种，并且在向反应体系中添加还原剂时控制体系反应温度不高于73℃；所述升温回流时体系温度为70‑86℃，回流时间为4‑16h；所述在脂肪酸、双氧水参与下发生氧化反应时体系内还添加有催化剂，所述催化剂为钨酸钠及其水合物、五氧化二钒及其水合物中的一种；