一种采用盐析制备高纯度丹酚酸B的方法

摘要

一种采用盐析制备高纯度丹酚酸B的方法，其属于中药提纯技术领域。该方法采用将丹参研磨后用醇水溶液提取，过滤浓缩后溶于有机溶剂，并向其中滴加成盐剂，将丹酚酸B成盐析出，杂质仍留在溶液中；将丹酚酸B盐析出过滤后，再经过脱盐处理，得到高纯度的丹酚酸B。该方法条件温和，解决了丹酚酸B性质不稳定、易转化降解，以及原料共存多种多酚化合物和大量胶体状杂质分离纯化难度高的问题，其工艺简单方便、成本低、回收率高、纯度高。采用该方法制备的丹酚酸B含量≥98.0%，收率≥80%。

主权项

一种采用盐析制备高纯度丹酚酸B的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将丹参粉碎后用醇溶剂、水或醇水混合液提取，过滤并减压浓缩后获得膏状丹参粗提物；（2）将膏状丹参粗提物经过纯化处理得到膏状丹酚酸B粗提物；所述纯化处理采用沉淀、萃取、大孔树脂层析、正向色谱或反向色谱；（3）丹酚酸B成盐：将膏状丹参粗提物或膏状丹酚酸B粗提物溶于乙酸乙酯和无水乙醇的混合溶液，得到丹酚酸B粗溶液，在缓慢搅拌下滴加成盐剂或先加入抗坏血酸或亚硫酸氢钠，再缓慢搅拌滴加成盐剂，成盐pH为3‑4，成盐温度为25‑45℃，析出沉淀丹酚酸B盐；所述丹酚酸B粗溶液中丹酚酸B的重量百分比含量为5~80%，成盐剂的摩尔量为丹酚酸B摩尔量的1‑2.5倍，成盐剂的浓度为0.1~10mol/L；成盐剂的成盐组分为乙酸钠、丁酸钠、异辛酸钠、异辛酸钾、异辛酸钙、异辛酸四乙铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、醋酸铵、醋酸四乙铵、氨气、肼、三乙胺、二乙胺或乙二胺中的一种或两种；（4）将丹酚酸B盐经酸析脱盐法、萃取脱盐法或大孔树脂层析脱盐法脱盐，干燥后获得高纯度的丹酚酸B。