发明名称 一种eTLC‑SERS方法
摘要 本发明涉及分析检测领域,具体是一种增强薄层色谱‑表面增强拉曼光谱(eTLC‑SERS)分析方法,包括以下步骤:eTLC平台的搭建;样品溶液、HCL溶液的制备;原位检测eTLC平台的SERS活性;eTLC展开过程;采集拉曼光谱。本发明目的在于提供一种集SERS增强与薄层色谱分离于一体的新型分析方法,检测时无需添加SERS活性基底,消除了传统方法中“咖啡环效应”的影响,降低了检测误差,显著地提高了检测灵敏度,并简化了操作步骤。同时,对于那些分离后无法对斑点进行定位的化合物,可采用eTLC‑SERS方法使用逐点扫描的方式进行检测,与传统方法相比,eTLC‑SERS方法的应用范围更大,应用前景更广。
申请公布号 CN106526060A 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201610836342.6 申请日期 2016.09.21
申请人 中国人民解放军第二军医大学 发明人 陆峰;张彬彬;柴逸峰;史毅;柳艳;陈辉;李皓;武媚然;吴棉棉;陈秀娟
分类号 G01N30/95(2006.01)I 主分类号 G01N30/95(2006.01)I
代理机构 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 代理人 赵青
主权项 一种eTLC‑SERS方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,eTLC平台的搭建:制备AuNPS/MIL‑101基底,将其与传统薄层用硅胶以1:1的质量比混合,加入粘合剂CMC‑Na,搅拌混合后,超声处理,得到均一匀浆后,将其涂布于干净的玻璃板上,室温下,放置过夜,即制得eTLC平台;使用前,置于烘箱中,110℃干燥30min,冷却,密闭保存,备用;步骤二,样品溶液、润湿剂溶液的制备:制备待测样品溶液备用;配置浓度为10<sup>‑3</sup>mol/L‑10<sup>‑1</sup>mol/L的盐酸溶液作为润湿剂备用;步骤三,原位检测eTLC平台的SERS活性:将拉曼探针分子制备成溶液点样于eTLC平台上,将其置于便携式拉曼光谱仪下,滴加润湿剂,以激光功率为60mw~100mw,照射时间为3s~10s,对样品斑点进行检测,并记录所得拉曼光谱;步骤四,薄层展开过程:将待测样品溶液点样于eTLC平台上,待斑点完全干燥后;放入展开缸中,利用展开剂进行展开,展开结束,取出将展开剂挥干;所述的展开剂为:乙酸乙酯:乙醇:水为8:2:1,v/v;步骤五,采集拉曼光谱:将展开后的eTLC平台,置于便携式拉曼光谱仪下,滴加润湿剂后,以激光功率为60mw~100mw,照射时间为3s~10s,从原点处前10mm开始扫描,直至溶剂前沿后10mm处,记录扫描所得拉曼光谱;步骤六:对待测样品溶液组分进行确定:将步骤五中所得拉曼光谱与标准拉曼图谱库进行比对,确定待测样品溶液的组成。
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