孔壁为Beta沸石结构的介孔分子筛制备方法

摘要

一种孔壁为Beta沸石结构的介孔分子筛制备方法，属于分子筛材料制备与应用领域。首先制备Beta沸石前驱体溶液，再将沸石前驱体溶液与介孔模板剂水溶液混合制备介孔分子筛原粉，再将介孔分子筛原粉浸渍由乙醇、丙三醇、浓度为25 wt％的四乙基氢氧化铵水溶液和去离子水组成的混合溶液，干燥后转入带支架的聚四氟乙烯自压釜中，样品置于支架上的样品槽中，釜底放置溶液C，样品槽与罐底液体不接触，样品经自压水热处理，可以使介孔孔壁得以晶化形成Beta沸石结构，进而得到孔壁为Beta沸石结构的介孔分子筛。介孔结构保持良好，孔径尺寸均匀，所得材料可以作用催化剂或催化剂载体得到应用。

主权项

一种孔壁为Beta沸石结构的介孔分子筛制备方法，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：a、量取8mL蒸馏水和28mL浓度为25 wt％的四乙基氢氧化铵水溶液于100 mL聚四氟烧杯中混合均匀；接下来，先后准确称量0.16 g NaOH 和0.316 g NaAlO₂ 并加入上述溶液中，磁力搅拌10 min使NaAlO₂完全溶解；此时，将4.8 g白碳黑在40 min时间段内加入到上述所得溶液中，得到混合物；白碳黑即为SiO₂粉末；将该混合物在室温下连续搅拌12 h，然后移入带有聚四氟乙烯称底的自压反应釜中于140℃反应4 h，得到的Beta沸石前驱体溶液A；b、将介孔分子筛模板剂溶于去离子水中，搅拌溶解并用盐酸或氨水调节溶液的pH=3‑10，得到溶液B，其中介孔分子筛模板剂与水的摩尔比为0.0001‑0.05；c、搅拌下将所得Beta沸石前驱体溶液A倒入模板剂溶液B中，变为乳白色混合物，乳白色混合物中SiO₂与介孔分子筛模板剂的摩尔比为2‑20；室温下，将乳白色混合物持续搅拌6 h后，将其产物过滤、干燥后，在索氏抽提器中用乙醇萃取48 h，然后在80 ºC下真空干燥5 h，得到白色粉末，即为介孔分子筛原粉；d、将乙醇、丙三醇、浓度为25 wt％的四乙基氢氧化铵水溶液和去离子水搅拌混合均匀得到溶液C，该溶液C中各原料的摩尔比为：乙醇/丙三醇=1‑10，乙醇/ 四乙基氢氧化铵=9‑20，水/乙醇 =1‑15；e、将步骤c所得介孔分子筛原粉加入到溶液C中，介孔分子筛原粉与溶液C的质量比为0.02‑1，搅拌后室温静置5‑24 h后，于50‑110 ºC烘箱中干燥6‑12 h，得到白色固体粉末；f、将步骤e所得白色固体粉末转入带支架的聚四氟乙烯自压釜中，白色固体粉末置于支架上的样品槽中，聚四氟乙烯罐底加入溶液C，白色固体粉末与溶液C的质量比为0.01‑0.5，样品槽与反应釜底部溶液C不接触，拧紧自压釜后，于100‑180 ºC处理24‑140h后取出，将样品槽中的固体于50‑110 ºC真空干燥6‑12 h后，将干燥所得白色固体粉末在500‑700 ℃下焙烧4‑8 h，得到孔壁为Beta沸石结构的介孔分子筛；如上所述的介孔分子筛模板剂是十六烷基三甲基溴化铵或聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯或聚乙二醇辛基苯基醚。