枳实中联合提取辛弗林、橙皮甙和PMFs的工艺

摘要

本发明涉及一种枳实中联合提取辛弗林、橙皮甙和PMFs的工艺，包括以下步骤：a、将枳实粉碎等量分装于1号和2号渗滤罐；1号罐中加入稀酸溶液浸泡、搅拌、渗滤，流出液加入2号罐与1号罐同样的操作；合并渗滤液，真空浓缩后上树脂柱吸附辛弗林，用稀氨水解吸收集解吸液，真空干燥得辛弗林干品；b、枳实渣用清水洗至中性，用稀强碱溶液浸泡、搅拌、渗滤，真空浓缩，加无水甲醇或无水乙醇，静置，过滤，滤液真空浓缩回收醇后，得到母液；c、将母液上树脂柱，过层析柱吸附PMFs，用甲醇或乙醇静压过柱解吸，收集解吸液，真空浓缩回收洗脱剂得PMFs；通过树脂的流出液，经盐酸酸化，静置析晶，得橙皮甙干品。

主权项

一种枳实中联合提取辛弗林、橙皮甙和PMFs的工艺，其特征是包括以下步骤：a、将枳实筛去杂物、风干至浸润状态，然后粉碎；等量分装于两个渗滤罐，编为1号和2号；先向1号罐中加入稀酸溶液浸泡、搅拌、渗滤，所述稀酸溶液是浓度为0.08％‑0.20％的稀盐酸或者浓度为0.08％的稀硫酸，流出液再加入2号罐作进行与1号罐同样的操作；再向1号罐中加入稀H2SO4溶液，重复一次，合并渗滤液，真空度控制在0.08Mpa‑0.085Mpa，温度65℃‑70℃，真空浓缩至原体积的70％‑90％后上树脂柱，渗滤液过层析柱吸附辛弗林，吸附时间6h‑14h，然后水洗至中性并用稀氨水解吸，所述解吸是指用浓度为3％‑10％的氨水溶液以6L/h的速率解吸，收集解吸液，真空干燥得辛弗林干品，所述真空干燥条件为真空度控制在0.08Mpa‑0.085Mpa，温度35℃‑45℃；b、酸提后留下的枳实渣，立即用清水洗至中性，再用稀强碱溶液浸泡、搅拌、渗滤，所述稀强碱溶液是指浓度为3％‑6％的氢氧化钠水溶液，操作过程同步骤a中所述的稀酸溶液浸泡、搅拌、渗滤，合并渗滤液，真空浓缩至原体积的70％，加无水甲醇调节醇浓度70％‑80％或无水乙醇调节醇浓度80％，静置4‑8h，过滤，滤液真空浓缩回收醇后，得到母液备用，所述回收醇的真空条件为真空度控制在0.08Mpa‑0.085Mpa，温度65℃‑75℃；c、将步骤b中所得母液上已处理好的树脂柱，过层析柱吸附PMFs，吸附时间10h‑30h，然后用70％浓度的甲醇或70％‑80％浓度的乙醇，静压过柱解吸4‑10h，收集解吸液，真空浓缩回收解吸剂得PMFs浸膏，浓缩至母液用最低量程酒精计测不出为止，浸膏经真空干燥，所述真空干燥是指真空度控制在0.08Mpa‑0.085Mpa，温度50℃‑65℃，干燥8h，粉碎得粉末；通过树脂的流出液，经盐酸酸化至pH值为5，所述盐酸为浓度为5％的稀盐酸水溶液，静置析晶，常压70℃烘干或风干得橙皮甙干品；步骤a中所述树脂柱为不锈钢材质，填料为D001、D061和D152大孔树脂其中一种；步骤c中所述树脂柱为不锈钢材质，填料为D254和706大孔吸附树脂的一种。