发明名称 一种超低密度、超高比表面积弹性导电气凝胶的制备方法
摘要 本发明公开了一种超低密度、超高比表面积弹性导电气凝胶的制备方法,该方法由氧化石墨烯、间苯二酚和甲醛经水体系中交联反应制成水凝胶,然后经酸化老化、溶剂交换、超临界干燥、高温碳化制备而成,该导电气凝胶主要由多级孔结构碳/石墨烯纳米片组成,其具有超低的密度,超高的比表面积,较好的弹性和导电性。本发明所用原料来源丰富,价格低廉,所得气凝胶在弹性传感器、分离吸附、电极材料、储氢等领域具有较佳应用前景。
申请公布号 CN105271193B 申请公布日期 2017.03.08
申请号 CN201510683871.2 申请日期 2015.10.20
申请人 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 发明人 朱家艺;赵海波;付志兵;杨曦;袁磊;米睿;钟铭龙;王朝阳;吴卫东;张林
分类号 C01B32/194(2017.01)I 主分类号 C01B32/194(2017.01)I
代理机构 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人 周庆佳
主权项 一种超低密度、超高比表面积弹性导电气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、取重量比为1:50~80的间苯二酚和去离子水混合,搅拌至溶液澄清后,加入甲醛溶液,搅拌15~30min后,加入碳酸钠溶液,搅拌15~30min后,加入氧化石墨烯分散液;然后加入去离子水至混合液体中间苯二酚与甲醛的总质量分数为0.8~1wt%,得到分散液;所述加入的甲醛溶液与间苯二酚的重量比为1:0.5~0.8;所述加入的碳酸钠溶液中碳酸钠与间苯二酚的质量比为1:100~250;所述加入的氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量占间苯二酚和甲醛总质量的1~4%;步骤二、将分散液加入密闭容器中,在60~80℃的恒温条件下放置3~15天,得到水凝胶;步骤三、将水凝胶加入三氟乙酸/丙酮混合溶液中进行酸化老化,酸化老化时间为6~8天;步骤四、将酸化老化后的水凝胶置于装有新鲜丙酮的容器中进行溶剂交换,每天更换新鲜丙酮,持续4~6天;步骤五、将溶剂交换完成的水凝胶放入超临界萃取仪中,进行二氧化碳超临界干燥,得到有机气凝胶;步骤六、将有机气凝胶放入程序控温炭化炉中,从室温升至150℃抽真空,保温2h,然后以50mL/min的气流速度通入惰性气体,以0.5~1℃/min的速度升温至200~300℃,保温25~35min,然后以1~3℃/min的速度升温至400~600℃,保温30~60min,然后以2~4℃/min的速度升温至700~800℃,保温1~2h,然后以0.5~1℃/min的速度升温至900~1100℃,保温1~3h,自然冷却到室温,得到超低密度、超高比表面积弹性导电气凝胶。
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