一种高导热光固化功能涂料的制备方法

摘要

本发明涉及一种高导热光固化功能涂料的制备。通过将金属氧化物沉积到石墨烯的表面上，使得在石墨烯添加量很少的情况下，树脂具有高导热性能同时具有可以光固化的可能。通过以上反应，合成得到具有高导热性能的光固化树脂。该树脂可用于电子器件的内部导热材料上，由于，在具有高导热的性能基础上，该涂层采用光固化方式具有环保方面的优势，树脂中采用有机硅来改性，使得该树脂的应用范围进一步扩大。

主权项

一种高导热光固化功能涂料的制备方法，其特征步骤如下：(1)可光固化树脂的制备：在氮气氛围下将聚酯二元醇及催化剂加入到三口烧瓶中，在60～80℃温度范围内搅拌滴加二异氰酸酯三聚体反应3～5h，得到溶液A；在氮气氛围下将二异氰酸酯、多羟基羧酸、端羟基硅油和催化剂加入到三口烧瓶中，在30～50℃温度范围内搅拌反应2～4h，得到溶液B；在氮气氛围下将二异氰酸酯、一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物、催化剂加入到三口烧瓶中，在30～50℃温度范围内搅拌反应2～4h，得到溶液C；将得到的A溶液温度升高至60～80℃，然后将溶液C慢慢滴加到A内，反应4～6h，采用丙酮调节体系的粘度，得到溶液D，将得到的溶液B缓慢滴加到溶液D中，得到溶液E，在溶液E中加入一点阻聚剂，然后将一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物滴加到溶液E中，保持温度不变，反应时间2～4h；将得到的溶液E降低温度至40～60℃，加入胺中和，加入去离子水，搅拌1～1.5h，制得有机硅改性的水性光固化聚氨酯；(2)导热填料的制备：将一定量的石墨烯和NaNO₃放到烧杯中，加入一定量的浓硫酸，将混合物室温搅拌1～3h，转移至80～100℃水浴锅，放置1～2h，接着将混合物放置于冰浴中，用1～3h将一定量的强氧化剂缓慢加入到混合物中，在冰浴中继续搅拌2～4h，再将混合物放在50～80℃水浴中搅拌数小时，混合物的颜色变化为黑‑绿‑深棕‑砖棕，往混合物中倒入去离子水，并将其温度控制在80～95℃保持30～60min，当混合物的温度降至60～80℃时，加入一定量的氧化剂， 溶液颜色迅速变为亮黄色，将混合物用酸洗通过搅拌、离心洗涤3～5次，用去离子水重复此过程3～5次，直到离心的上层清夜，将所得沉淀转移至60～80℃干燥箱干燥24～48h，所得产物即为氧化石墨；将所制备的氧化石墨样品，放置于超声机中数小时，得到棕色均一液体，转移至干燥箱中，条件也为60～80℃反应24～48h，所得产物即为氧化石墨烯，获得的氧化石墨烯粉末加入到金属氧化物或氮化物溶液中，强力搅拌2～4h，超声30～60min，快速加热到一定温度，获得石墨烯和金属氧化物或氮化物的复合样品；(3)高导热光固化涂料的制备：称取一定量的树脂，加入一定量的导热填料，强烈搅拌2～4h，超声30～60min，加入一定量的流平助剂、成膜助剂、分散剂、消泡剂紫外灯下固化成膜。