发明名称 |
1,4-二硫烷基苯及其卤化物的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及1,4-二硫烷基苯及其卤化物的合成方法,本方法是以4-溴苯硫酚为原料,先与溴代烷烃反应合成4-溴-1-硫烷基苯,再反应合成1,4-二硫烷基苯;或者先依次与正丁基锂、硫粉和酸反应下合成1,4-苯二硫醇,再与溴代烷烃反应得到1,4-二硫烷基苯;1,4-二硫烷基苯可进一步卤化。本发明不需要用到易燃易爆的叔丁基锂,具有更好的安全性和可操控性,有利于大规模工业生产,降低了生产成本,是一种环境友好的合成方法。 |
申请公布号 |
CN106380431A |
申请公布日期 |
2017.02.08 |
申请号 |
CN201610067270.3 |
申请日期 |
2016.02.01 |
申请人 |
湘潭大学 |
发明人 |
赵斌;刘海路;黄美华;唐博 |
分类号 |
C07C319/22(2006.01)I;C07C321/28(2006.01)I |
主分类号 |
C07C319/22(2006.01)I |
代理机构 |
北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 |
代理人 |
唐曙晖;刘明芳 |
主权项 |
一种合成1,4‑二硫烷基苯的方法,其中R为直链烷烃、支链烷烃,所述方法包括下述步骤:(a)在25℃‑140℃下,将4‑溴苯硫酚、碱、溴代烷烃在选自N,N‑二甲基甲酰胺、二甲亚砜、1,4‑二氧六环、N‑甲基吡咯烷酮至少一种或其两种以上组合的溶剂中反应2小时‑24小时,其中碱为选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种的组合;(b)在a)反应完毕后用选自二氯甲烷、石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正己烷、苯、甲苯的溶剂萃取,除去溶剂后得到4‑溴‑1‑硫烷基苯;(c)将4‑溴‑1‑硫烷基苯溶于选自四氢呋喃、二氧六环、乙醚至少一种或其两种以上的组合的溶剂中,在‑78℃‑25℃温度下滴加正丁基锂,反应0.5小时‑12小时,加入溴代烷烃继续反应0.5小时‑12小时;(d)在步骤(c)反应完毕后将反应混合物加入水中,用选自二氯甲烷、石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正己烷、苯、甲苯的溶剂萃取,除去溶剂后的粗产物使用选自石油醚、正己烷、正戊烷、异戊烷、环己烷、异辛烷、庚烷、环戊烷的弱极性溶剂作为洗脱剂,经过柱层析后得到纯化的1,4‑二硫烷基苯。 |
地址 |
411105 湖南省湘潭市雨湖区湘潭大学 |