一种高度有序放射状球形具皱介孔二氧化硅材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种高度有序放射状球形具皱介孔二氧化硅材料及其制备方法，35℃条件下，以乙醇、环己烷、水作为溶剂，CTAB作为表面活性剂，PVP作为包裹剂，溶剂热反应过程中，硅源TEOS进行水解，缩聚，形成的混合物通过煅烧制备得到含径向高度有序放射状孔道结构的球形具皱介孔SiO₂纳米材料。本发明制备方法制得的球形介孔SiO₂的粒径大小可控，孔道结构有序可控，粒径范围为240‑540nm，比表面积为490‑634m²/g，孔径大约为7.4‑10.1nm。为制备从中心辐射至球表面的高度有序放射状孔道球形具皱介孔SiO₂纳米材料提供了一种新的思路。

主权项

一种高度有序放射状球形具皱介孔二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将正硅酸乙酯分散在环己烷溶液中，每2‑5mL环己烷中加入0.2‑1.0g TEOS；(2)将十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮加入到体积分数为37.5％的乙醇溶液中，所述CTAB和PVP的质量比为0.05‑1.20：0‑1.20，每40mL所述37.5％的乙醇溶液中加入0.05‑1.20g CTAB，搅拌溶解，环己烷与乙醇的体积比为4：15；(3)在不断搅拌的条件下，将步骤(1)得到的溶液加入到步骤(2)所得的溶液中，持续搅拌1.5‑2.5h形成混合溶液；(4)向步骤(3)得到的混合溶液加入质量浓度为25％‑28％的氨水，使所述混合溶液与氨水的体积比为42‑46:0.5，在25‑100℃继续搅拌反应4‑24h；(5)将步骤(4)得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中；(6)将步骤(5)中的高压反应釜拧紧放入烘箱中，在80‑140℃的温度范围内溶剂热反应12‑18h后将高压反应釜自然冷却到室温；(7)将步骤(6)中的沉淀物离心分离，洗涤、干燥、煅烧得到含径向高度有序放射状孔道球形具皱介孔二氧化硅纳米材料。