一种采用多酸插层三羟甲基水滑石与离子液体萃取催化燃料油氧化脱硫的方法

摘要

本发明公开了一种采用多酸插层三羟甲基水滑石与离子液体萃取催化燃料油氧化脱硫的方法。本发明将高含硫的燃料油通过多酸插层三羟甲基水滑石、离子液体与双氧水联用的催化体系下催化氧化，在温和条件下达到深度脱硫的效果，实现能源的高效清洁与利用。以三羟甲基水滑石为载体，利用其表面积大、限域空间的特点可以极大改善多酸的催化性能；这类多酸插层水滑石复合材料不仅兼有阴离子粘土和多酸离子的功能特性，而且对于解决杂多酸在工业催化过程中的固载化问题具有实际意义；同时，插层水滑石复合材料具有中微孔结构，非常适合用于择型催化反应。而且催化剂和离子液体经过多次循环反应而不降解，是一种较为成功的脱硫方法。

主权项

一种采用多酸插层三羟甲基水滑石与离子液体萃取催化燃料油氧化脱硫的方法，其特征在于，其具体步骤为：1)、将30‑100mg多酸插层三羟甲基水滑石、0.01‑1mL浓度为20‑30wt％H₂O₂、0.5‑1.5mL离子液体、2‑10mL燃料油依次加入烧瓶中，25‑80℃搅拌反应5‑90min；2)、反应完成后，倾倒出的上层油相清液即为深度脱硫后的燃料油；3)、烧瓶中剩下的是多酸插层三羟甲基水滑石、离子液体以及水，通过70‑100℃静止油浴蒸发5‑10小时除去水，然后加入0.01‑1mL浓度为20‑30wt％H₂O₂、2‑10mL燃料油，进行下一轮的脱硫反应，即在25‑80℃下搅拌反应5‑90min；4)、重复步骤2)和3)，1‑20次，实现多酸插层三羟甲基水滑石和离子液体重复利用；所述的多酸插层三羟甲基水滑石的制备方法为：1)、配制可溶二价金属氯盐、可溶三价金属氯盐和三羟甲基类分子的混合溶液，于50‑150℃下水热反应5‑15小时；所得沉淀2‑6g分散于100‑300mL浓度为0.1‑1M的Na₂CO₃溶液中离子交换0.5‑2小时后，离心洗涤，干燥，即得三羟甲基类分子修饰的水滑石；可溶二价金属氯盐与可溶三价金属氯盐的摩尔比为1‑6:1，可溶二价金属氯盐的浓度为5‑50mM，三羟甲基类分子的浓度为0.1‑3M；2).配制浓度为0.1‑10M的多酸阴离子溶液，然后将三羟甲基类分子修饰的水滑石10‑50mg加入到5‑25mL多酸阴离子溶液中，多酸阴离子与三羟甲基类分子修饰的水滑石的摩尔比为1‑3，在无氮气保护下搅拌2‑12h后离心洗涤，真空干燥，即得多酸插层三羟甲基水滑石；所述的三羟甲基类分子为三羟甲基氨基甲烷、1，1，1‑三羟甲基乙烷、三羟甲基硝基甲烷、三乙醇胺中的至少一种。