注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺

摘要

本发明公开一种注浆法制备氧化锆‑硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB₂基质复合陶瓷，外层为ZrO₂基质复合陶瓷；所述发热体的制备包括发热体外层浆料的制备、发热体内层浆料的制备以及注浆成型、脱模和烧结等步骤，本发明的目的是提供一种注浆法制备氧化锆‑硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，该工艺制得的发热体可在氧化环境下提供2000~2100℃的高温，有效地克服了氧化锆发热体在使用过程中复杂的双加热系统以及二硼化锆复合陶瓷发热体在1800℃以上的氧化气氛中抗氧化能力差等缺点。

主权项

注浆法制备氧化锆‑硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，其特征在于：发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB₂基质复合陶瓷，外层为ZrO₂基质复合陶瓷；所述发热体的制备包括以下步骤：步骤一、取制备发热体外层结构的原材料，在球磨机中球磨80～120h，过200～300目筛，调节得到的浆料的pH为1.7～1.9，密度为1.9～2.1g/cm³，即得到发热体外层浆料，备用；步骤二、取制备发热体内层结构的原材料，按照每百克原材料50～100mL的量加入酒精，然后在球磨机中球磨20～60h，球磨完成后，在旋转蒸发仪烘干，过筛200～300目，得到混合粉料，备用；再加入分散剂、陶瓷增强剂和水，使固相含量为45～55vol%，pH为8～11.5，得到发热体内层浆料，备用；步骤三、将步骤一得到的发热体外层浆料和步骤二得到的发热体内层浆料注入到用于制造发热体的模具中，成型、脱模后，经温等静压机制成素坯，然后将素坯装入到石墨匣钵内，在等静压烧结炉中真空预烧，先按照60～70℃/h的速度，从室温升温至300℃，保温2h后，再按照60～70℃/h的速度升温至350～500℃，并保温1h；然后通入氩气至炉内压力为1～2KPa，同时按照300～600℃/h的升温速度升温至1000℃，保温20～40min；之后再按照200～400℃/h的升温速度升温至1500℃，保温20～40min；接着按照300～600℃/h的升温速度升温至1900～2000℃，保温20～40min，然后按6KPa/h的升压速度升高压力至10～15KPa，恒温恒压保持0.5～1h后继续升压至8～10MPa，恒温恒压保持0.5～1h，烧结结束，得到氧化锆‑硼化锆双层复合陶瓷发热体。