一种金属有机骨架化合物Al-MIL-100的制备方法

摘要

本发明提出了一种金属有机骨架化合物Al‑MIL‑100的制备方法。该方法采用微波合成法，以分子筛、镍磷氧化物、钴磷氧化物作为结晶诱导剂，达到快速可控合成的目的。包括以下步骤：(1)合成镍磷氧化物、钴磷氧化物，(2)溶解铝盐和均苯三甲酸，(3)加入分子筛或者镍磷氧化物、钴磷氧化物并超声分散，(4)体系在微波合成仪中反应，(5)后处理。通过分子筛、镍磷氧化物、钴磷氧化物作为结晶诱导剂的加入，能够快速可控合成金属有机骨架化合物Al‑MIL‑100。

主权项

一种合成金属有机骨架化合物Al‑MIL‑100的方法，其特征在于具体包含以下步骤：(1)在室温搅拌状态下，按照摩尔比为2∶1∶500‑1000的计量关系，将硝酸铝和均苯三甲酸溶解到去离子水中得到溶液A；(2)在室温搅拌状态下，将0.01‑0.05g的分子筛诱导剂加入到10mL溶液A中，搅拌至少10min后再超声分散至少10min，得到溶液B；(3)将溶液B转移至石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，控制微波功率为200W，压力为50‑150psi，以20℃/min的升温速率升温至150℃，维持5min后再以10℃/min的升温速率升温至190℃，继续反应10‑60min；(4)待反应结束并降温至室温后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在150℃下真空干燥即得到金属有机骨架材料Al‑MIL‑100；所述分子筛诱导剂为：ZSM‑5，SAPO‑11，SAPO‑34，USY或AlPO‑5中的一种或几种。