三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的合成工艺

摘要

三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的合成工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)采用酶‑化学联合法制备蔗糖‑6‑乙酸酯；(2)Vilsmeier试剂的制备；(3)蔗糖‑6‑乙酸酯和Vilsmeier试剂反应生成三氯蔗糖‑6‑乙酸酯。本发明通过酶‑化学联合法制备蔗糖‑6‑乙酸酯，不仅步骤简单，还不会污染环境；再通过直接将蔗糖‑6‑乙酸酯和Vilsmeier试剂直接反应，通过调节pH，使反应保持在最佳状态，从而提高产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的产率；缩短了反应步骤，节约了成本。

主权项

三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的合成工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)向1重量份的脂肪酶溶液中逐滴加入聚乙二醇水溶液，直到出现沉淀，继续加入1.5重量份的25％的戊二醛溶液，冰浴反应，控制交联时间为1‑3h；反应结束后，继续加入1重量份蔗糖、3重量份溶剂二甲基亚砜，密闭搅拌反应，控制温度为30℃，时间为24h，搅拌速率为200rpm/min；(2)常温下称取2重量份的DMF，在0‑5℃下缓慢加入1重量份二氯亚砜，滴加完成后升温至100℃进行回流3‑4h，减压蒸馏后收集馏分，将馏分进行搅拌降温，直到大量白色针状晶体出现；(3)将步骤2中得到的白色针状晶体1重量份和1重量份步骤1的最终产物混合，缓慢搅拌加入溶剂DMF，直到步骤1的产物溶解，再加入0.2重量份的甲苯和0.3重量份的吡啶，控制反应温度在90‑130℃，反应时间为3‑5h，反应过程中可以用质量分数为30％的盐酸和氢氧化钠调节溶液的pH，使得pH在7‑7.5之间，反应结束后用乙酸乙酯萃取4‑6次，再减压蒸馏，水洗、提纯后得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯。