发明名称 一种利用超声波从红豆杉中提取紫杉醇的方法
摘要 本发明公开了一种利用超声波从红豆杉中提取紫杉醇的方法,其是通过将红豆杉枝叶烘干后粉碎,向该粉末中加入粉末重量3‑4倍的乙酸乙酯和丙酮混合液得混合物,将该混合物投入回流提取器中提取4‑5次得提取液,将提取液过滤后过大孔吸附树脂柱,并将得到的紫杉醇段用清水和乙醇洗脱,再将得到的紫杉醇粗品、硅胶与二氯甲烷混合后烘干,将干燥后的混合物与硅胶按混合后装入层析柱,采用乙酸乙酯和丙酮体系洗脱,将得到的紫杉醇段浓缩蒸干,然后将其溶解在乙醇和水中,静止冷却后再过滤结晶以及烘干,即得紫杉醇成品。采用本发明的方法提取紫杉醇,提取率可达96‑99%,产品中紫杉醇的纯度达94‑96%,能够取得显著的经济效益。
申请公布号 CN104402845B 申请公布日期 2016.10.05
申请号 CN201410676291.6 申请日期 2014.11.21
申请人 朱艳玲 发明人 朱艳玲;卢连伟
分类号 C07D305/14(2006.01)I 主分类号 C07D305/14(2006.01)I
代理机构 常州市维益专利事务所 32211 代理人 何学成
主权项 一种利用超声波从红豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)原料预处理:将红豆杉枝叶用45℃的温度烘至水分含量为10%,然后将其粉碎为80目的粉末;(2)提取紫杉醇:向步骤(1)制得的粉末中加入粉末重量3‑4倍的溶剂,搅拌使粉末充分溶解,然后将粉末与溶剂的混合物投入设有超声波振荡器的回流提取器中,在超声频率为28‑32KHz,功率为1400‑1500kw的超声波作用下,加热回流提取4‑5次,每次提取时间为24‑30min,得提取液;所述溶剂是乙醇乙酯和丙酮的混合物;所述乙醇乙酯和丙酮的重量比为10:8‑12;通过加热调节回流提取器内的温度为30‑35℃;(3)吸附:将步骤(2)中的提取液进行过滤,将滤液过大孔吸附树脂柱,大孔吸附树脂柱的用量为红豆杉粉末重量的10‑12倍;(4)制备紫杉醇粗品:将紫杉醇段用清水洗脱,再用乙醇洗脱,乙醇的体积为紫砂醇段体积的4‑6倍,获得乙醇洗脱液,将该洗脱液减压蒸干即得紫杉醇粗品;所述乙醇的浓度为80‑90%;(5)层析:将紫杉醇粗品、硅胶与二氯甲烷按照重量比为1:(1.8‑2.2):(2.5‑2.8)混合,然后采用文火烘干,将干燥后的混合物与硅胶按1:(3‑4)混合后装入层析柱,采用乙酸乙酯和丙酮体系洗脱3‑5次,收集紫杉醇段;(6)结晶:将步骤(5)中的紫杉醇段浓缩蒸干,然后将其溶解在乙醇和水中,乙醇、紫砂醇段体积与水的体积比为(4‑6):1:(10‑12),搅拌10‑15min使其混合均匀,然后静止冷却45‑50h,再过滤结晶以及烘干,即得紫杉醇成品。
地址 262200 山东省潍坊市诸城市兴华东街64号8号楼4单元501号