发明名称 牛奶中磺胺类抗生素残留的检测方法
摘要 本发明涉及食品安全检测技术领域,具体来说是一种牛奶中磺胺类抗生素残留的检测方法,步骤为:将无抗生素牛奶作为空白样品和待测样品分别加入离心试剂酸化乙腈按体积比为1:2混合,然后进行分离离心;离心后用1‑10%的稀硫酸调节离心上清液pH值为3‑5,加入浓度为0.5‑1.5g/L的金属盐溶液与离心上清液均匀混合后静置反应10分钟;色谱测定,计算分离出的残留磺胺类抗生素对应的峰面积,根据标准曲线进行定量计算,得出残留的含量;本发明所需样品量及各种试剂的用量少,对环境危害小,检测过程速度,准确率高,操作简单、耗时短。
申请公布号 CN104764830B 申请公布日期 2016.08.31
申请号 CN201510203344.7 申请日期 2015.04.27
申请人 云南方源科技有限公司 发明人 孙毅;孙靖函;蒋文清
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 牛奶中磺胺类抗生素残留的检测方法,其特征在于,步骤包括:(1)将无抗生素牛奶作为空白样品和待测样品分别加入离心试剂酸化乙腈按体积比为1:2混合,然后进行离心分离;离心后用1‑10%的稀硫酸调节离心上清液使其pH值为3‑5,加入浓度为0.5‑1.5g/L的金属盐溶液与离心上清液均匀混合后静置反应10分钟,然后过活化后的HLB小柱;所述离心条件是1000‑2500r/min,离心条件为5‑10min;所述金属盐溶液为硫酸铜溶液、硫酸锌溶液、硫酸锰溶液、硫酸镉溶液和醋酸铅溶液中的任意一种;(2)色谱测定,测定的色谱条件为:色谱柱规格为Shim‑pack VP‑ODS,150×4.6mm,5μm;SPD‑20A紫外检测器,检测波长270nm,柱温40℃,流动相:0.5v/v%乙酸溶液:乙腈:甲醇=75:20:5(V:V:V),流速1.2mL/min,进样量20μL;(3)计算分离出的残留磺胺类抗生素对应的峰面积,根据标准曲线进行定量计算,得出残留的含量;所述磺胺类抗生素指磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉中的至少一种。
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