高分子共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高分子共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂制备方法。它是以丙烯酰胺‑甲基丙烯酸‑2‑羟内酯三甲基氯化铵共聚制备产物，以丙烯酰胺(AM)、盐酸三甲胺、环氧氯丙烷、四氯乙烷、甲基丙烯酸及去离子水等为原料，在常压下水溶液聚合，反应过程中加入添加剂、阻聚剂、乳化剂、引发剂，控制单体浓度30~50%，能稳定制备出合乎使用要求的粘均分子量为2~5×10⁶的阴离子絮凝剂，产率大于95.0%，整个聚合反应仅需6~7小时即可完成。本发明制备的絮凝剂处理污水的水质指标更优越，其使用性能与国外同类产品基本相当。

主权项

一种高分子共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法，其特征是以丙烯酰胺(AM)、盐酸三甲胺、环氧氯丙烷、四氯乙烷、甲基丙烯酸及去离子水为原料，通过三步骤制备阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，步骤一为第一中间体——3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵的合成；步骤二为：第二中间体——甲基丙烯酰氧基‑2‑羟丙基三甲基氯化铵的制备；步骤三为共聚合成阳离子型絮凝剂的制备；所述的步骤一为：将600~900g盐酸三甲胺溶于3000~8000ml氯仿中，调节pH值为5~8，升温至20~60℃恒定，加入300~1000g环氧氯丙烷溶液，环氧氯丙烷溶液pH值为1~5，0.5~5小时内加完，静置1~6小时后加四氯乙烷50~400ml，5~20小时后加发烟盐酸20~120ml，调节pH值为3~8，反应进行到10~30小时得到混合液，在水浴温度30~90℃时减压蒸馏，固含量达90%~95%时冷却后净化，用异丙醇洗涤半干产品，过滤后再用乙醚分两次洗涤过滤，滤液减压蒸馏回收，20~90℃下真空干燥净化，得到高纯3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵；所述的步骤二为：将400~1000g甲基丙烯酸加入到NaOH无水乙醇溶液中，形成pH值在4~9的甲基丙烯酸钠乙醇溶液，加入1000~5000ml的乙醇浸泡，取步骤一中得到的中间体500~2000g，加无水乙醇1000~4000ml，加入阻聚剂对苯二酚单甲醚1000~5000mg，再加浸泡的甲基丙烯酸钠乙醇溶液搅拌加热至30~100℃，恒温2~8小时，加入盐酸10~70ml，调节pH值为3~8，混合液过滤后于‑10~10℃冷冻结晶，抽滤，重结晶，将收集到的晶体用乙醚清洗浸泡0.5~4小时，抽滤得淡黄色粉末晶体于20~80℃下真空干燥；所述的步骤三为：将步骤二所得到的中间体500~3000g与离子水溶解并粉碎成20~60%阳离子单体溶液，丙烯酰胺300~2000g加无水乙醇500~2000ml溶解，放置于‑10~10℃冷冻重结晶，抽滤后配成10~80%的水溶液，再加1~8%乙醇10~70ml，蒸馏0.5~5小时，将净化过的丙烯酰胺20~80%水溶液100~600ml加入到10~60%的阳离子单体水溶液中，加EDTA1.0~5.0g，调节pH值在5~9，加50~120g乳化剂司班80、20~80g甘油单硬脂酸酯，再加入正己烷400~1400ml，环己烷400~1400ml配置成混合液，通氮气，抽真空0.5~4小时，升温至20~60℃，加入偶氮二异丁腈1~5g及亚硫酸氢钠，当乳液温度达到10~50℃时，0.5~4小时内滴加完过硫酸铵溶液，升温至10‑60℃恒定1~6小时，加入次亚磷酸钠5~10g，升温至20~90℃恒定1~6小时，得到反应物，烘焙5~20小时，烘焙料再研碎后用200~800ml乙酸乙酯浸泡数小时过滤烘干，得到成品。