一种嘧菌胺的制备方法

摘要

本发明提供了一种嘧菌胺的制备方法，属于农药化学合成技术领域。本发明制备嘧菌胺的方法，是先使苯胍盐与乙酰乙酸乙酯反应制备苯胺基嘧啶酮，再使苯胺基嘧啶酮与三氯氧磷反应制得2‑氯嘧啶苯胺，然后使2‑氯嘧啶苯胺与炔偶联交叉反应制得嘧菌胺，所需原料及各种试剂均价廉易得，反应工艺简单，反应条件温和，成本低，产率高，为产品的工业化规模生产和商品化创造了良好的条件。

主权项

一种嘧菌胺的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）苯胺基嘧啶酮的合成：在醇钠‑醇体系中，在吡啶存在下，苯胍盐与乙酰乙酸乙酯以1:1～1:5的摩尔比，在25～80℃下反应4～8h；反应结束后用盐酸酸化，过滤，洗涤，干燥，得苯胺基嘧啶酮；（2）2‑氯嘧啶苯胺的合成：苯胺基嘧啶酮与过量三氯氧磷在25～130℃下反应3～5h；减压除去未反应的三氯氧磷，残余液中加氨水至pH = 7～9，析出白色沉淀，抽滤，依次用碳酸钠溶液、水洗涤，得2‑氯嘧啶苯胺；（3）嘧菌胺的合成：在有机溶剂中，碱存在，Ar气氛中，2‑氯嘧啶苯胺与炔以1:1～1:3的摩尔比，在一价铜盐和过渡金属盐的双催化作用下，于80℃～130℃下反应3～24 h；反应结束后，过滤回收催化剂，萃取，分离，得嘧菌胺。