一种制备二苄基硫醚产品的方法

摘要

本发明为一种制备二苄基硫醚产品的方法，属于聚合物抗氧剂和医药中间体技术领域。将氯化苄、三乙胺、有机溶剂、相转移催化剂按比例加入密闭的反应釜中，氮气置换加入硫化氢；搅拌，升温至50‑80℃，保温反应2‑5h；反应结束后得到的反应混合液为固液混合物；冷却至25‑28℃，过滤，滤饼三乙胺盐酸盐用有机溶剂洗涤，将洗涤液与滤液合并，蒸馏，蒸出部分有机溶剂，冷却降温2‑7℃，使产品结晶析出，乙醇水溶液洗涤，干燥，得外观为白色晶体的二苄基硫醚产品。本发明工艺过程产品收率高、质量好、生产成本低；反应体系中为无水状态，有效避免了污水排放，便于实现工业化生产。

主权项

一种制备二苄基硫醚产品的方法，其特征在于按下述步骤进行：将氯化苄、三乙胺、有机溶剂、相转移催化剂按比例加入密闭的反应釜中，氮气置换后定量加入硫化氢；搅拌，升温，保温反应，反应温度为50‑80℃，反应时间为2‑5h；反应结束后得到的反应混合液为固液混合物；冷却至25‑28℃，过滤，滤饼三乙胺盐酸盐用有机溶剂洗涤，将洗涤液与滤液合并，蒸馏，蒸出部分有机溶剂，冷却降温至2‑7℃，使产品结晶析出，用70‑80%的乙醇溶液洗涤，干燥，得外观为白色晶体的二苄基硫醚产品；所述的相转移催化剂为：十二烷基二甲基苄基氯化铵与聚乙二醇400复配所得，其质量比例为十二烷基二甲基苄基氯化铵：聚乙二醇400 =1：1.0；所述有机溶剂为：正己烷或环己烷；硫化氢的加入量按其与氯化苄的摩尔比计，氯化苄：硫化氢摩尔比为1：0.45‑0.9；三乙胺的加入量按其与氯化苄的摩尔比计，氯化苄：三乙胺摩尔比为1：1.0‑1.5；有机溶剂的加入量按其与氯化苄的质量比，氯化苄：有机溶剂质量比为1:1.0‑2.0；相转移催化剂加入量按其与氯化苄的质量比计，氯化苄：相转移催化剂质量比为1：0.01‑0.04。