发明名称 一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法
摘要 本发明公开了一种分离2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的方法,属于精细化工技术领域。本发明通过尿素加成法将2,5‑二氯苯酚分离出来后,再通过氨水溶解、结晶等步骤,将少量的2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚分离,从而实现2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的彻底分离。与现有技术相比,本发明具有成本低、操作工艺简单、能耗少的优点。
申请公布号 CN105801380A 申请公布日期 2016.07.27
申请号 CN201610276429.2 申请日期 2016.04.29
申请人 四川福思达生物技术开发有限责任公司 发明人 李舟;齐鸿;梁剑;罗茜;彭舟;张弦;张华;王蕾
分类号 C07C37/88(2006.01)I;C07C37/84(2006.01)I;C07C39/30(2006.01)I 主分类号 C07C37/88(2006.01)I
代理机构 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 代理人 赵丽
主权项 一种分离2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的方法,其特征在于:包括以下步骤:A.尿素加成向2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的混合物中加入尿素,于90~120℃下反应后,降温至90℃以下,然后加入有机溶剂,冷却后抽滤,得到滤液和滤饼;向滤饼中加入水,升温至60~90℃,继续反应,然后分液,得到有机相和水相,有机相为2,5‑二氯苯酚;将滤液脱去有机溶剂后,得到2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚混合物;B.氨水处理向步骤A得到的2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚混合物中加入水和混合物总摩尔数0.5~1.5倍量的氨水,升温至40~80℃,继续反应,待溶液温度降至室温后进行第一次过滤,然后向滤饼中加入水,升温至40~80℃,然后降温,进行第二次过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼为2,4‑二氯苯酚;所述步骤B第二次过滤得到的滤液经脱水后返回至步骤A,然后循环步骤A和步骤B,直至2,5‑二氯苯酚的纯品分离率达到95%以上,2,4‑二氯苯酚的纯品分离率达到85%以上。
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