一种同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法，精密称取滇乌碱、黄草乌碱甲和黄草乌碱丙对照品，配制成滇乌碱浓度0.562mg·mL^-1、黄草乌碱甲浓度1.260 mg·mL^-1、黄草乌碱丙浓度0.452mg·mL^-1的混合溶液，得到对照品溶液；取黄草乌药材粉末2.00g，精密称定，加25%氨水3mL，润湿；精密量取萃取溶剂50mL，加至含样品的锥形瓶中并精密称定，密封，超声处理，冷却至室温，再次精密称定，补足失去的质量，滤过，量取续滤液，回收，溶解残渣，滤过，得到供试品溶液；将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。本发明建立了以黄草乌中主要双酯型二萜生物碱成分为检测指标的黄草乌药材的检测方法，对于黄草乌药材的质量控制研究具有重要意义。

主权项

一种同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法，其特征在于包括对照品溶液制备、供试品溶液制备、检测步骤，具体包括：A、对照品溶液制备：分别精密称取滇乌碱、黄草乌碱甲和黄草乌碱丙对照品，混合后用0.1%的盐酸甲醇溶液配制成滇乌碱浓度0.562mg·mL^‑1、黄草乌碱甲浓度1.260mg·mL^‑1、黄草乌碱丙浓度0.452mg·mL^‑1的混合溶液，得到对照品溶液；B、供试品溶液制备：取黄草乌药材粉末2.00g，精密称定，平行称取3份，分别置于100mL锥形瓶中，各加25%氨水3mL，润湿；精密量取萃取溶剂50mL，加至含样品的锥形瓶中并精密称定，密封，超声处理，冷却至室温，再次精密称定，用萃取溶剂补足失去的质量，混匀后滤过，精密量取续滤液25mL，35℃减压回收萃取溶剂，精密加入0.1%盐酸甲醇溶液3mL溶解残渣，0.45μm微孔滤膜滤过，得到供试品溶液；C、检测：将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测，色谱条件：色谱柱为4.6×250mm、5μm的Agilent Zorbax Extend‑C18柱；流动相为乙腈‑乙酸铵缓冲液，其中乙酸铵缓冲液浓度为40mmol·L^‑1，并用氨水调pH为9.0‑10.0，梯度洗脱；流速为1.0mL·min^‑1；检测波长为260nm；柱温为30℃；进样量10μL；梯度洗脱条件：时间/min乙腈（%）40mmol·L^‑1的乙酸铵缓冲液（%）03565305545403565                                                                        。